安嗽化痰丸质量标准研究

2015-01-19张秀丽

中国药业 2015年12期

张秀丽，郑凯

(辽宁省朝阳市食品药品检验所，辽宁朝阳 122000)

安嗽化痰丸收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第六册)》，是由浙贝母、知母、玄参、麦冬等9 味药制备而成的丸剂，具有清肺化痰、润肺止嗽之功效，用于阴虚肺热引起的咳嗽痰盛、气短喘促、咽干口渴、劳伤久咳、痰中带血等症。由于原标准过于简单，且无有效的质量控制方法。为此，参阅文献[1-5]，对安嗽化痰丸的质量标准进行研究，建立了测定浙贝母含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法，现报道如下。

1 仪器与试药

e2695 型高效液相色谱仪(美国Waters 公司);ELSD2424 型蒸发光散射检测器(美国Waters 公司)。贝母素甲对照品(批号为110750 -201110)，贝母素乙对照品(批号为110751 -201110)，均购自中国药品生物制品检定所;安嗽化痰丸(北京同仁堂科技发展股份有限公司，批号为13040780，13040785，13030811);乙腈为色谱纯，二乙胺为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm;5 μm);流动相:乙腈-水-二乙胺(70 ∶30 ∶0.03);柱温:28 ℃;流速:1.0 mL/min;漂移管温度:50 ℃;气流(压缩空气):400 Pa。在此条件下的色谱图见图1。

2.2 溶液制备

精密称取贝母素甲对照品和经五氧化二磷减压干燥12 h 以上的贝母素乙对照品适量，加甲醇制成每1 mL 含贝母素甲0.2 mg，贝母素乙0.15 mg 的混合溶液，作为对照品溶液。取重量差异项下的供试品，剪碎，取约8 g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液10 mL 浸润1 h，精密加入三氯甲烷-甲醇(4 ∶1)50 mL，称定质量并混匀，置80 ℃水浴中，加热回流2 h，放冷，再称定质量，加上述混合溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移5 mL，加甲醇至刻度，摇匀，0.45 μm 滤膜滤过，即得供试品溶液。按处方工艺制备不含浙贝母的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

阴性干扰试验:取2.2 项下阴性对照品溶液20 μL，注入高效液相色谱仪。结果待测峰与其他峰分离度良好，按贝母素甲峰计算理论板数均不低于5 000。色谱图见图1。

线性关系考察:分别精密吸取对照品溶液1，5，10，15，20 μL，分别注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量(X)为横坐标、色谱峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程，贝母素甲为Y=619 014.5X-3 261 902(r=0.999 5)，贝母素乙为Y=327 206.9 X-182 254.5(r=0.999 3)。结果表明，贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.206 0 ～4.120 0 μg，0.155 1 ～3.102 0 μg 范围内与峰面积呈良好线性关系。

精密度试验:精密吸取同一对照品溶液，连续进样6 次，进样20 μL，测定峰面积。结果的RSD 分别为0.85%，0.98%(n=6)，表明仪器精密度良好。

重复性试验:取同一批(批号为13040780)样品8 g，按供试品溶液制备方法平行制备6 份溶液，依法测定。结果贝母素甲和贝母素乙含量的RSD 分别为0.65%和0.86%(n=6)，表明方法重复性良好。

稳定性试验:取同一供试品溶液(批号为13040780)20 μL，按拟订色谱条件，分别于0，2，4，8，12，24 h 时测定。结果含量的RSD 分别为0.89%，1.01%(n=6)，表明供试品溶液在24 h 内稳定。

加样回收试验:取己知含量的样品(批号13040780，贝母素甲含量为0.568 4 mg/g，贝母素乙含量为0.383 1 mg/g)6 份，每份约4 g，精密称定，分别精密加入贝母素甲对照品和贝母素乙对照品，按供试品溶液方法制备溶液，依法测定含量并计算回收率。结果见表1。