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原子吸收分光光度法在药品金属元素含量测定中的应用

2014-12-31范亚刚季秋玲冯振兴

中国当代医药 2014年34期
关键词:含量测定

范亚刚++季秋玲++++++冯振兴

[摘要] 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法,具有灵敏度高、选择性和重现性好、测定范围广等优点,广泛应用于各个分析领域。本研究主要探讨原子吸收分光光度法在药品金属元素含量测定中的应用。

[关键词] 原子吸收分光光度法;药品金属元素;含量测定

[中图分类号] R657.3 [文献标识码] B [文章编号] 1674-4721(2014)12(a)-0167-03

原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子,对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。许多药物分子结构中含有金属元素,可通过选择合适的空心阴极灯、特定的检测波长、适当的测定方法,检测金属元素的含量,从而间接求得药品的含量。

1 测定原理

被测元素被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测物质的含量成正比。由发射光谱被减弱的程度进而求得样品中待测元素的含量,它符合朗伯-比尔定律[1]。

2 测定方法

2.1 标准曲线法

在确定的工作条件下,配制相同基体含有不同浓度待测元素的系列标准溶液,分别测定其吸光度A。将吸光度A为纵坐标,标准溶液浓度C为横坐标绘制标准曲线。然后,在相同条件下测定欲测溶液的吸光度,从标准曲线查得试样溶液的浓度。

使用该方法时应注意:配制的标准溶液浓度应在吸光度与浓度成线性的范围内;整个分析过程中操作条件应保持不变。另外,标准曲线法虽然简单,但必须保证标准样品与试样的物理性质相同,保证不存在干扰物。对于组成尚不清楚的样品不能用标准曲线法。

2.2 标准加入法[2]

又称增量法。当试样基体影响较大,又没有纯净的基体空白,或测定纯物质中极微量的元素时,往往采用标准加入法。待测溶液的浓度可用计算法和作图法求得。

2.2.1 计算法 在两个相同大小的量瓶中,分别注入等量的待测溶液,然后,在其中一个瓶中在加入一定量的标准溶液,将此两溶液都稀释到刻度处,摇匀后,测定各自的吸光度,得:CX=CS。

2.2.2 作图法 在若干个相同大小的量瓶中,加入等量的待测液,然后,在瓶1中加水,瓶2中加一定量标准溶液Cs,瓶3中加2Cs,瓶4中加3Cs,并全部稀释至刻度处,摇匀,测其各自的吸光度A1、A2、A3等。以吸光度A对待测元素的标准量C作图,并使绘制的直线延长,交于横坐标轴,此直线的延长线在横轴的交点到原点的距离就是原始试样溶液中待测元素的浓度。

2.3 内标法[3]

内标法系指标准溶液和试样溶液中分别加入一定量的试样中不存在的内标元素,同时测定这两种溶液中待测元素和内标元素的吸光度,绘制A/A0-C标准曲线。A和A0分别为标准溶液中待测元素和内标元素的吸光度,C为标准溶液中待测元素的浓度。再根据试液中待测元素和内标元素吸光度比值,从标准曲线上求得试样中待测元素的浓度。

3 实际应用

实际药物分析中,常利用药品分子中原有的金属元素,或将有机药物与金属离子生成金属配合物,通过测定金属元素的含量,以求得药物的含量。

3.1 钾元素

枸橼酸钾钠糖浆的主要成分为枸橼酸钾和枸橼酸钠,广泛应用于肾内科、儿科,治疗肾小管酸中毒。为了更便捷地控制该药的质量,用原子吸收分光光度法[4]在766.5 nm波长处,照标准曲线法,测定枸橼酸钾钠糖浆中钾元素的含量。由于枸橼酸钾钠糖浆含量测定中已有总枸橼酸盐,采用原子吸收分光光度法测定样品中钾元素含量,方法简便、准确、专属性强,处方中其他药物与辅料无干扰,故可与枸橼酸根含量测定结合用于枸橼酸钾钠糖浆的质量控制。

3.2 钙、镁

复方电解质眼内冲洗液是一种眼科辅助用药,用于内眼手术中的眼内冲洗。现行标准[WSI.(X-170)-2003Z]收载于《国家药品监督管理局药品标准新药转正标准》第38册。标准中氯化钙及硫酸镁的含量测定方法为络合滴定法,但因处方中有多种金属离子干扰,使EDTA滴定液滴定氯化钙的终点无突跃,溶液颜色变化也与标准中的描述不符,所以此方法无法准确测定氯化钙的含量;硫酸镁的含量测定也使用EDTA滴定液,计算含量时需扣除氯化钙对滴定液的消耗量,因为无法准确得出氯化钙的含量,所以就无法计算硫酸镁的含量。使用火焰原子吸收分光光度法[5],分别在422.7 nm(钙) 波长、285.2 nm(镁) 波长处;可快速、简便地完成对复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁的含量测定。

3.3 钠

丙戊酸钠为一种不含氮的广谱抗癫痫药,2010版《中国药典》中丙戊酸钠的含量测定方法为容量法,操作繁琐,用原子吸收分光光度法,在589 nm波长处[6]测定丙戊酸钠缓释片中钠的含量,结果准确、重现性好,将两种结果进行对比,测得的丙戊酸钠缓释片的百分标示含量是一致的,可作为丙戊酸钠缓释片中钠含量的测定方法,同时为控制该药品质量和保证用药安全提供参考。

3.4 锌

炉甘石洗剂为原卫生部颁药品标准二部第5册收载的医院制剂,规定其含量测定方法为络合滴定法,用容量法测定及人为地判断滴定终点易产生误差,而采用原子吸收分光光度法,在213.9 nm波长处[7],用标准曲线法测定炉甘石洗剂中氧化锌的含量,灵敏度高,检出限小,干扰少,操作简单快速,结果准确。

3.5 铁

右旋糖酐铁分散片是目前较为常用的抗贫血药,主要用于治疗缺铁性贫血,根据USP34中右旋糖酐铁注射液项下铁元素测定方法,采用铁元素空心阴极灯,在248.3 nm波长处[8],用原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁分散片中铁的含量,操作简便、快速、专属性好,结果准确。endprint

3.6 钴

维生素B12其中心配位金属为钴,用原子吸收分光光度法,钴空心阴极灯,在240.7 nm波长处[9]测定钴的含量,根据钴在维生素B12中的配位,由其分子量推算出样品中的维生素B12的含量,本方法简单实用,适用于维生素B12的含量测定。

3.7 银

磺胺嘧啶银收载于中国药典2010版二部,为磺胺类抗菌药,适用于暴露疗法,一般多用大面积烧伤,控制感染能力强、用药后创面易干燥,结痂快、换药简单。药典规定其含量测定方法用硫氰酸铵滴定法,测定易产生误差,用原子吸收分光光度法,在328.1 nm波长处[10],测定磺胺嘧啶银的含量,操作简单快捷,结果准确,且可同时完成多批次样品的测定,切实提高工作效率。

3.8 铂

顺铂是一种含铂的抗癌药物,属于细胞周期非特异性药物,对肉瘤、恶性上皮肿瘤、淋巴瘤及生殖细胞肿瘤都有治疗功效,在临床上被广泛应用。大剂量顺铂为主的联合化疗,有严重的肾毒性反应,对血浆中铂的浓度监测,可为临床合理用药提供理论依据。用石墨炉原子吸收分光光度法,在波长265.9 nm波长处[11]测定生物样品中铂的浓度,与高效液相色谱法、电镜法等方法比较,具有特异性高,准确,迅速,简便的优点。

4 结束语

原子吸收分光光度法与其他分析方法比较,具有灵敏、准确、干扰少、操作简便以及测定元素范围广的特点,随着检测设备、检测技术的日趋成熟,在药品质量控制中,其必将发挥巨大的作用。

[参考文献]

[1] 倪坤仪.仪器分析[M].南京:东南大学出版社,2003:110.

[2] 苏俊烽,程建军,王玉军,等.标准加入法测定豆奶粉中铁[J].大豆科技,2009,(3):49-51

[3] 吴剑光.火焰原子吸收分光光度法测矿石中镍[J].中国化工贸易,2014,(3):291

[4] 孙明辉,方建国,翟雪珍,等.原子吸收分光光度法测定枸橼酸钾钠糖浆中钾含量[J].医药导报,2010,29(6):790-791.

[5] 曲建国.复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁的含量测定[J].中国药师,2009,12(6):752-753.

[6] 李舸远,蔡美明,王玉,等.原子吸收光谱法测定丙戊酸钠缓释片中钠的含量[J].药学与临床研究,2010,18(6):587-588.

[7] 冯振兴,陈祝军.原子吸收分光光度法测定氧化锌擦剂中氧化锌的含量[J].中国现代应用药学,2010,27(9):844-845.

[8] 刘桂英.原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁分散片中铁的含量[J].中国现代药物应用,2011,05(23):122.

[9] 李海涛,汤鋆,于村,等.浊点萃取-原子吸收法间接检测食品中维生素B12方法的研究[J].中国卫生检验杂志,2005, 15(7):821-822.

[10] 冯振兴,陈祝军.原子吸收分光光度法测定磺胺嘧啶银的含量[J].华西药学杂志,2012,27(2):217-218.

[11] 杨俊,刘晖,王亚,等.石墨炉原子吸收法测定血浆顺铂含量[J].医药导报,2005,24(9):766-766.

(收稿日期:2014-08-25 本文编辑:许俊琴)endprint

3.6 钴

维生素B12其中心配位金属为钴,用原子吸收分光光度法,钴空心阴极灯,在240.7 nm波长处[9]测定钴的含量,根据钴在维生素B12中的配位,由其分子量推算出样品中的维生素B12的含量,本方法简单实用,适用于维生素B12的含量测定。

3.7 银

磺胺嘧啶银收载于中国药典2010版二部,为磺胺类抗菌药,适用于暴露疗法,一般多用大面积烧伤,控制感染能力强、用药后创面易干燥,结痂快、换药简单。药典规定其含量测定方法用硫氰酸铵滴定法,测定易产生误差,用原子吸收分光光度法,在328.1 nm波长处[10],测定磺胺嘧啶银的含量,操作简单快捷,结果准确,且可同时完成多批次样品的测定,切实提高工作效率。

3.8 铂

顺铂是一种含铂的抗癌药物,属于细胞周期非特异性药物,对肉瘤、恶性上皮肿瘤、淋巴瘤及生殖细胞肿瘤都有治疗功效,在临床上被广泛应用。大剂量顺铂为主的联合化疗,有严重的肾毒性反应,对血浆中铂的浓度监测,可为临床合理用药提供理论依据。用石墨炉原子吸收分光光度法,在波长265.9 nm波长处[11]测定生物样品中铂的浓度,与高效液相色谱法、电镜法等方法比较,具有特异性高,准确,迅速,简便的优点。

4 结束语

原子吸收分光光度法与其他分析方法比较,具有灵敏、准确、干扰少、操作简便以及测定元素范围广的特点,随着检测设备、检测技术的日趋成熟,在药品质量控制中,其必将发挥巨大的作用。

[参考文献]

[1] 倪坤仪.仪器分析[M].南京:东南大学出版社,2003:110.

[2] 苏俊烽,程建军,王玉军,等.标准加入法测定豆奶粉中铁[J].大豆科技,2009,(3):49-51

[3] 吴剑光.火焰原子吸收分光光度法测矿石中镍[J].中国化工贸易,2014,(3):291

[4] 孙明辉,方建国,翟雪珍,等.原子吸收分光光度法测定枸橼酸钾钠糖浆中钾含量[J].医药导报,2010,29(6):790-791.

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[7] 冯振兴,陈祝军.原子吸收分光光度法测定氧化锌擦剂中氧化锌的含量[J].中国现代应用药学,2010,27(9):844-845.

[8] 刘桂英.原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁分散片中铁的含量[J].中国现代药物应用,2011,05(23):122.

[9] 李海涛,汤鋆,于村,等.浊点萃取-原子吸收法间接检测食品中维生素B12方法的研究[J].中国卫生检验杂志,2005, 15(7):821-822.

[10] 冯振兴,陈祝军.原子吸收分光光度法测定磺胺嘧啶银的含量[J].华西药学杂志,2012,27(2):217-218.

[11] 杨俊,刘晖,王亚,等.石墨炉原子吸收法测定血浆顺铂含量[J].医药导报,2005,24(9):766-766.

(收稿日期:2014-08-25 本文编辑:许俊琴)endprint

3.6 钴

维生素B12其中心配位金属为钴,用原子吸收分光光度法,钴空心阴极灯,在240.7 nm波长处[9]测定钴的含量,根据钴在维生素B12中的配位,由其分子量推算出样品中的维生素B12的含量,本方法简单实用,适用于维生素B12的含量测定。

3.7 银

磺胺嘧啶银收载于中国药典2010版二部,为磺胺类抗菌药,适用于暴露疗法,一般多用大面积烧伤,控制感染能力强、用药后创面易干燥,结痂快、换药简单。药典规定其含量测定方法用硫氰酸铵滴定法,测定易产生误差,用原子吸收分光光度法,在328.1 nm波长处[10],测定磺胺嘧啶银的含量,操作简单快捷,结果准确,且可同时完成多批次样品的测定,切实提高工作效率。

3.8 铂

顺铂是一种含铂的抗癌药物,属于细胞周期非特异性药物,对肉瘤、恶性上皮肿瘤、淋巴瘤及生殖细胞肿瘤都有治疗功效,在临床上被广泛应用。大剂量顺铂为主的联合化疗,有严重的肾毒性反应,对血浆中铂的浓度监测,可为临床合理用药提供理论依据。用石墨炉原子吸收分光光度法,在波长265.9 nm波长处[11]测定生物样品中铂的浓度,与高效液相色谱法、电镜法等方法比较,具有特异性高,准确,迅速,简便的优点。

4 结束语

原子吸收分光光度法与其他分析方法比较,具有灵敏、准确、干扰少、操作简便以及测定元素范围广的特点,随着检测设备、检测技术的日趋成熟,在药品质量控制中,其必将发挥巨大的作用。

[参考文献]

[1] 倪坤仪.仪器分析[M].南京:东南大学出版社,2003:110.

[2] 苏俊烽,程建军,王玉军,等.标准加入法测定豆奶粉中铁[J].大豆科技,2009,(3):49-51

[3] 吴剑光.火焰原子吸收分光光度法测矿石中镍[J].中国化工贸易,2014,(3):291

[4] 孙明辉,方建国,翟雪珍,等.原子吸收分光光度法测定枸橼酸钾钠糖浆中钾含量[J].医药导报,2010,29(6):790-791.

[5] 曲建国.复方电解质眼内冲洗液中氯化钙及硫酸镁的含量测定[J].中国药师,2009,12(6):752-753.

[6] 李舸远,蔡美明,王玉,等.原子吸收光谱法测定丙戊酸钠缓释片中钠的含量[J].药学与临床研究,2010,18(6):587-588.

[7] 冯振兴,陈祝军.原子吸收分光光度法测定氧化锌擦剂中氧化锌的含量[J].中国现代应用药学,2010,27(9):844-845.

[8] 刘桂英.原子吸收分光光度法测定右旋糖酐铁分散片中铁的含量[J].中国现代药物应用,2011,05(23):122.

[9] 李海涛,汤鋆,于村,等.浊点萃取-原子吸收法间接检测食品中维生素B12方法的研究[J].中国卫生检验杂志,2005, 15(7):821-822.

[10] 冯振兴,陈祝军.原子吸收分光光度法测定磺胺嘧啶银的含量[J].华西药学杂志,2012,27(2):217-218.

[11] 杨俊,刘晖,王亚,等.石墨炉原子吸收法测定血浆顺铂含量[J].医药导报,2005,24(9):766-766.

(收稿日期:2014-08-25 本文编辑:许俊琴)endprint

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