可降解纤维压裂暂堵剂表面改性与性能研究

杨国威，白建文，池晓明，罗明良，衣德强，薛亚斐，张家富

(1.中国石油大学(华东)石油工程学院，山东 青岛 266580;2.低渗透油气田勘探开发国家工程实验室，陕西 西安 710018;3.中国石油长庆油田分公司 苏里格气田研究中心，陕西 西安 710018;4.川庆钻探工程有限公司 长庆井下技术作业公司，陕西 西安 710018)

目前，暂堵压裂技术作为一种油气井增产改造手段已得到较为广泛应用，现在广泛使用的暂堵材料根据其溶解方式可分为酸溶性、碱溶性、油溶性、水溶性。其中酸溶性、碱溶性和油溶性材料对施工地层条件要求各不相同、成本较高，并会带来环境污染等问题，因此限制了其广泛应用。水溶性纤维压裂暂堵剂，其主要原理是通过纤维网络与支撑剂在裂缝中形成稳定复合体，同时较短纤维在裂缝壁面弯曲暂时防止后续流体通过，施工完成后纤维逐渐溶解，裂缝又逐渐恢复原裂缝导流能力。目前所用纤维表面能低，分子链上缺少活性官能团，表面疏水，在压裂液中不容易分散，与支撑剂之间的物理化学粘结力较差等，制约了纤维作为压裂暂堵剂的应用［1-4］。

本文对纤维表面改性，提高纤维与压裂液及支撑剂的亲和力，同时室内考察了纤维暂堵性能、防支撑回流性能、悬砂性能以及对裂缝导流能力影响，为矿场应用提供技术支持。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

羟丙基瓜尔胶、JL-2 交联剂、SG-20/40 目陶粒(视密度ρa≤1.80 g/cm3，体积密度ρv≤3.35 g/cm3，圆度≥0.9)均为工业品;无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷均为分析纯;可降解纤维，自制;天然致密砂岩岩心(长10 cm、直径25 mm)。

PC2360 型秒表;DZF-6020 型真空干燥箱;SY-601 型超级恒温水浴锅;CP512 型电子天平;TYE-2000 型导流仪;ZQY-1 型高温高压驱替装置。

1.2 可降解纤维压裂暂堵剂表面改性

将脱去油脂的可降解纤维置于干燥器中，直至恒干。称取一定量的纤维，放入配制好的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，在室温下浸渍24 h。浸渍完成后取出纤维，用浓度10%的乙醇溶液反复洗涤、过滤，烘干。测试纤维吸附率和吸湿率。

1.3 性能测试

1.3.1 突破压力采用10 cm 长的岩心沿径向切成两半模拟人工裂缝，在裂缝表面按8 kg/m2铺砂浓度以及一定比例纤维铺置支撑剂与纤维，加上2 MPa 围压，一端以一定的压差注入携砂液，升高压差，当另外一端流出第1 滴液体时，记录此时的两端压差，即为突破压力［5］。

1.3.2 悬砂性能压裂液配制参照石油天然气行业标准SY/T 5107—2005《水基压裂液性能评价方法》配制。沉砂速率按以下方法检测:将压裂液倒入100 mL 量筒中，用直尺量取液面的高度h。将量筒放入水浴锅中，将优选好的10 粒陶粒轻轻放入液体表面，按下秒表，记录最先到达量筒底部陶粒的时间［6］，计算沉砂速度。

沉砂速率=液面高度/沉降时间

1.3.3 对裂缝导流能力影响按实验要求浓度，称取纤维样品，将纤维样品人工分散后与支撑剂进行混合均匀。然后放入按API 标准加工的导流室，用压力机加压，测量流经样品的流体流量和压差，就可计算导流能力。实验用流体为2%的KCl 溶液［7-10］，陶粒支撑剂和纤维均采用现场应用的样品。

1.3.4 防支撑剂回流性能把可降解纤维和支撑剂均匀混合后，按8 kg/m2的铺砂浓度放入支撑剂测试仪导流室的平板之间，形成约4 mm 厚的人工裂缝，然后在平板上缓慢加压。最后用压裂液冲刷人工裂缝，驱替量由低到高逐渐增加，直到支撑剂从裂缝中吐出，记录产出的临界出砂流量。同时进行对比实验，即仅用支撑剂作实验，然后记录临界出砂流量［11］。两者对比，即可评价加入纤维对防支撑剂回流贡献的大小。

2 结果与讨论

2.1 纤维压裂暂堵剂表面改性

用硅烷偶联剂对该纤维进行表面处理，可以提高纤维与基质材料的粘结力，改善纤维在混合过程中的分散性［12］。改性后纤维的吸附率和吸湿率见表1。

表1 纤维表面改性后性质变化Table 1 The change of fiber’s characteristics after surface modified

由表1 可知，综合考虑表面改性后吸附率和吸湿率，纤维表面改性采用浓度10%的乙醇溶液，浸渍时间24 h。

2.2 纤维暂堵剂突破压力

采用7‰，9‰，10‰ 的8 mm 纤维混砂浓度进行突破压力测试，结果见图1。

图1 不同纤维浓度下突破压力Fig.1 The breakthrough pressure of adding different concentration fiber

由图1 可知，加入纤维后，由于纤维与支撑剂形成的复合体堵塞裂缝，端口压力逐渐上升。在9‰的纤维混砂浓度下的突破压力最高，可达0.3 MPa。根据相似准则，随着裂缝中纤维支撑剂复合体的长度和高度增加，突破压力增加到一定程度，就可以大于新裂缝张开破裂压力。

2.3 纤维悬砂性能

图2 为支撑剂的沉降速率随温度、纤维加量的变化曲线。

图2 纤维的添加量与沉降速率的关系Fig.2 The diagram of fiber’s addition amount and sedimentation rate

由图2 可知:①压裂液中加入可降解纤维后，纤维分散在交联液中形成纤维网格，有助于延长悬砂时间，降低支撑剂的沉降速率，对陶粒的沉降有一定阻止减缓作用，从而增加了陶粒悬浮时间;②在一定温度范围内，沉降速率随可降解纤维的加入量增大而减小，悬砂时间也变得越长，但是随着温度的升高和纤维加量的增加，压裂液粘度会明显下降，并且可降解纤维也会因为高温开始加速分解，从而导致加纤维压裂液悬砂性能下降。

2.4 可降解纤维对裂缝导流能力影响

2.4.1 纤维用量对室温导流能力影响实验采用SG-20/40 目陶粒掺合可降解纤维，支撑剂铺置浓度均为8 kg/m2。不同纤维加量浓度下支撑剂的导流能力实验结果见图3。

图3 不同纤维用量对导流能力的影响Fig.3 The effect of different fiber content to the flow conductivity

由图3 可知，不同用量纤维对支撑剂导流能力的影响不同，但都存在一个最优的纤维加量，此时纤维对导流能力影响最小，9‰可降解纤维加入SG-20/40 目陶粒后，对导流能力的影响最小;低于9‰时，对导流能力有一定影响，但影响程度不大;高于9‰ 时，导流能力下降幅度较大，表明加量较高可能造成纤维聚团，堵塞裂缝中渗流通道。

2.4.2 不同闭合压力下可降解纤维对导流能力影响分析测试SG-20/40 目陶粒与可降解纤维在不同闭合压力下的导流能力，结果见图4。

图4 不同闭合压力下纤维对导流能力的影响Fig.4 The effect of different closure pressure to the flow conductivity

由图4 可知，在低闭合压力下，纤维的加入对支撑剂的导流能力影响不大，在高闭合压力下纤维的加入对支撑剂导流能力产生一定的影响，闭合压力分界值为50 MPa，超过闭合压力分界值后纤维对支撑剂导流能力的影响程度逐渐凸显。其主要原因是闭合压力增高后，裂缝内孔隙度减小，但是纤维依旧充填在孔隙中，其所占的孔隙体积比例增大，导致渗透率下降程度增大，导流能力下降。

2.4.3 不同铺砂浓度下可降解纤维对导流能力影响采用SG-20/40 目陶粒与9‰浓度的可降解纤维混合，测试不同铺砂浓度和闭合压力下，纤维对导流能力的影响，结果见图5。

图5 不同铺砂浓度下纤维对导流能力影响Fig.5 The effect of different sanding concentration to the flow conductivity

由图5 可知，相同纤维浓度下，支撑剂在不同铺置浓度下的导流能力较为接近。在闭合压力10 ～30 MPa、50 ～90 MPa 时，由于铺砂浓度越高，裂缝内的孔隙度就越大，增加了裂缝的导流能力，因此，较高的支撑剂铺置浓度在提高导流能力上有一定的优势，但是效果不是十分的显著。

2.4.4 不同温度下可降解纤维对导流能力影响实验采用SG-20/40 目陶粒与不同浓度的可降解纤维混合，进行了不同温度和不同闭合压力下裂缝导流能力随纤维浓度变化的实验，结果见图6。

图6 不同情况下纤维浓度对导流能力的影响Fig.6 The effect of different fiber concentration to the flow conductivity under different situation

由图6 可知，在相同闭合压力与纤维浓度下，随着温度升高，裂缝导流能力逐渐增加，并且在低闭合压力下，导流能力增加幅度更大，这是因为高温下纤维降解速率增加，使裂缝的导流能力逐渐恢复到不加纤维情况下的状态，有效降低暂堵压裂施工后对储层的污染，并且可以起到压开新裂缝之后恢复老裂缝导流能力的作用。

2.5 可降解纤维防支撑剂回流性能

由表2 可知，加入纤维后的支撑剂的稳定性大大提高。加入纤维后，其临界出砂流速提高了30 ～60 倍以上。这说明纤维混入支撑剂能够明显提高支撑剂的稳定性，一方面可提高纤维支撑剂复合体暂堵性能，另一方面有利于预防压裂井支撑剂回流返吐。由表2 可知，要提高支撑剂的临界出砂流速(mL/min)，纤维合适的加量在9‰。

表2 可降解纤维防支撑剂回流评价Table 2 Evaluation of the effect of the degradable fiber preventing the proppant backflow

该纤维防支撑剂回流的机理是通过把具有一定柔韧性的纤维物质混在携砂液中同时注人地层，在人工裂缝中形成复合性支撑剂，支撑剂是基体，纤维是增强相。混入的纤维与若干支撑剂颗粒相互接触，通过接触压力和摩擦力相互作用;纤维与支撑剂间的相互作用形成空间网状结构而增强支撑剂的内聚力，从而将支撑剂稳定在原始位置，而流体可以自由通过，达到预防支撑剂回流的目的［13-14］。

3 结论

(1)通过硅烷偶联剂对可降解纤维进行表面处理，获得了一种具有良好吸附率和吸湿率、适合用作压裂暂堵剂的改性纤维。加入9‰该改性纤维，可以在10 cm 的标准岩心中形成0.3 MPa 的突破压力，并且可以明显提高压裂液的携砂能力，同时改善支撑剂的分散性，提高支撑剂的悬浮时间，从而提高压裂效果并且降低施工成本。

(2)在低闭合压力下加入纤维对提高导流能力效果比较明显，并存在一个最优的9‰纤维加量。支撑剂中混入可降解纤维可以提高其临界出砂流速30 ～60 倍以上，说明加入纤维可以有效防止支撑剂回流。而且可降解纤维在地层温度下会逐渐降解，从而使地层的渗透率恢复，不会堵塞地层。这既可以减小近井地带大部分支撑剂回流会造成裂缝的可能性，也减小了重复压裂施工对地层造成的污染。

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