微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

2014-12-05贾月存于爱琛

资源节约与环保 2014年1期

贾月存于爱琛

（灌云县环境监测站江苏连云港 222200）

镉是土壤中主要的重金属污染物之一，人体摄入少量的镉便有可能引发中毒症状，引起负钙平衡和骨质疏松症[1]。随着工业的发展，镉广泛应用于电镀、颜料、塑料稳定剂、合金、电池、橡胶等行业，导致镉很容易进入土壤而污染土壤。土壤中的镉污染具有隐蔽性强，不易监测，危害性大的特点，土壤中过量的镉会抑制植物的正常生长，在可食部分的残留还会通过食物链影响到人体的健康[2]。因此,深入研究土壤中镉含量的分析方法,对指导工农业生产和保护环境都有重要的意义。本文通过对土壤样品进行微波消解前处理，利用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量，结果表明，此法简便、灵敏、准确度高，可以快速测定土壤中镉。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 安捷伦AA240Z型石墨炉原子吸收分光光度计；镉空心阴极灯（美国安捷伦科技公司）；WX-4000型微波消解仪（南京贝蒂实验仪器公司）；Purelab Classic UF型超纯水机（美国Pall公司）。

1.1.2 镉标准溶液（100ug/mL,国家标准样品中心）；所用硝酸镁、硝酸、氢氟酸、硫酸、磷酸氢二铵均为优级纯。

1.2 样品前处理

经对HNO3-HF-HClO4体系、HNO3-HF-H2SO4体系两种溶样体系试验表明:HNO3-HF-HClO4体系溶样,国家标准物质GSD系列测定结果稍有偏低,且易引起石墨管暴裂,原因是在溶样时产生的氯根 (Cl-)与镉形成CdCl2而挥发损失,HNO3-HF-H2SO4体系溶样测定结果正常,具体操作步骤如下:

用电子天平准确称量土壤标准样品ESS-1和ESS-2各1份，每份0.2000g左右，分别置于100mL聚四氟乙烯消解罐中。用几滴超纯水湿润一下，然后加入 5 mL硝酸，10mL氢氟酸和1mL1+1硫酸，待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，并将聚四氟乙烯消解罐安装好。放入WX-4000型微波消解仪中，于180℃下平衡消解4h，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。

样品消解完成之后，放于通风橱中降温，待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐，置于电热板上赶酸。赶酸完毕，聚四氟乙烯消解罐液体呈浅黄色，加入10ml 2%的磷酸二氢铵溶液和5%Mg(NO3)2溶液，用1%硝酸溶液转移至100 mL容量瓶中定容，摇匀，静置备测。

1.3 工作曲线

以磷酸二氢铵-硝酸镁体系为基体改进剂，经试验设置主标准溶液浓度为 5ng/mL,由仪器智能稀释为 0.25、0.5、1、2、5ng/mL标准系列,基体改进剂选择湿法由仪器自动加入,以峰高吸收信号作图，见图1。

2 结果与讨论

2.1 基体改进剂

因镉是易挥发元素,不加基体改进剂,随试液介质不同,一般在400～600℃之间挥发,故本文用1%HNO3做溶液,2ng/mL镉标准对基体改进剂进行了深入研究试验，结果表明:用0.2%NH4H2PO4+0.5%Mg(NO3)2做基体改进剂,灰化温度可达700℃、最佳温度为500℃,通过磷酸二氢铵、硝酸镁对标准物质镉的影响研究发现,磷酸二氢铵量大于0.2%、硝酸镁量大于0.5%对镉的吸光度无明显影响,磷酸二氢铵量小于0.15%、硝酸镁量小于0.4%时,样品的吸光值降低很多，故本文选用0.2%NH4H2PO4+0.5%Mg(NO3)2体系作为基体改进剂。