不同产地山羊角药材灰分测定研究

曲 朋，赵好冬，龙 宇，李海燕，任伯颖，康馨元，张 辉*

(1．长春中医药大学，长春130117;2．长春生物制品研究所有限责任公司，长春130000)

山羊角为牛科动物青羊(naemorhedus goral hardwicke)、北山羊(capira ibex linnaeus)的角。其首载于《本草新编》，曰其:“专活死血”。山羊角主要成分为蛋白质、磷酸钙及微量的磷脂类成分，其水解液主要为游离氨基酸成分［1-2］。近年来，研究发现山羊角具有明显的镇静、镇痛、解热、抗惊厥和抗病毒作用［3］，同时对心血管及平滑肌亦有作用［4］。山羊角与羚羊角药理作用相似，常作为羚羊角药材的替代品，但效果稍差［5］。

药材中常含有一定量的灰分，包括植物本身的生理灰分和外来泥沙等，在加工、运输、储藏及炮制等环节也时常有其他无机物的污染或搀杂，从而影响灰分含量，特别是使酸不溶性灰分的量增加。生长环境、土质、水肥条件、种植习惯等的不同也会影响生理灰分变化，药材中灰分的最高限量可以保证中药的纯度［6］。在2010版中国药典中关于山羊角灰分这一方面的报道几乎没有，为解决这一问题，提高山羊角的产品质量，拟测定山羊角总灰分和酸不溶性灰分。本次拟以2010版中国药典一部附录ⅨK中有关灰分和酸不溶性灰分的检测方法，测定不同产地山羊角总灰分和酸不溶性灰分，为进一步完善山羊角的质量标准提供实验数据。

1 实验材料

1.1 仪器 VSY-2-4孔电热恒温水浴锅(北京国华医疗器械厂);NZ-200A高速中药粉碎机(长沙市岳麓区中南制剂机械厂);SGM2852A人工智能式电阻炉(洛阳市西格马仪器制造有限公司);Srtorius BSA1245-CW电子分析天平(德国Srtorius公司);GZX-9070MBE数显鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)及其他实验室常用仪器。

1.2 药品与试剂 收集了内蒙古阿拉善、浙江金华、浙江缙云、黑龙江鸡西、安徽合肥、河北安国、绍兴上虞、广东电白、河北保定、江苏盱眙地区共10批山羊角药材样本，经长春中医药大学张辉教授鉴定，均为北山羊(capira ibex linnaeus)的角。盐酸为分析纯，水为纯化水。

2 实验方法

2.1 总灰分测定 取10批不同产地山羊角药材供试品将其粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，每批供试品取3份量，每份约3.0 g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.0l g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至550℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)［7］。

2.2 酸不溶性灰分 按《中国药典》2010年版一部附录ⅨK灰分测定法中酸不溶性灰分测定法测定。取“2.1”项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10 min，表面皿用热水5 mL冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)［6］。

3 实验结果

10批山羊角供试品中产地浙江金华的山羊角总灰分含量最高，总灰分量为2.522%;广东电白的总灰分含量最低，总灰分量为0.799%;平均值为1.432%。供试品中总灰分含量最高值和最低值相差1.723%，相差1倍以上，总灰分量均未超过3.0%，结果见表1。

10批山羊角供试品中产地浙江金华的山羊角酸不溶性灰分量最高，酸不溶性灰分量为1.659%;广东电白的酸不溶性灰分量最低，酸不溶性灰分量为0.333%;平均值为0.678%。供试品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差1.326%，相差1倍以上，酸不溶性灰分量未超过2.0%，结果见表1。

表1 10批不同产地山羊角总灰分、酸不溶性灰分测定结果

4 讨论

中药材的总灰分检查是对药材纯度检查的一种方法。它是利用高温将药材炽灼至完全灰分，细胞组织及其内含物成为灰分残留。对于组织中含草酸钙较多的中药，则需用酸不溶性灰分测定法消除药材本身的影响。灰分测定法可检查出不同产地山羊角总灰分及酸不溶性灰分的含量，并且用准确的数据为检验报告书提供了可靠的结论。因此说明灰分检查在中药材质量的鉴定中具有重要的意义。

总灰分测定的影响因素:1)样品的采集，尽量使用GAP规范种植的药材，以提高测定结果的准确度;2)冷却时间，灼烧后灰分放置冷却过程中会吸收空气中的水分，造成测定结果偏高。在空气中暴露时间越长，测定结果越高，若空气温度较高时，影响更为显著［8］。因此，冷却一定时间后应迅速称量，以减少对试验结果的影响;3)试样预炭化处理，必须彻底，至试样不再冒烟为止，试样不经炭化，直接放入炉内，则因急剧灼烧，一部分灰分将飞散，影响测定结果。

山羊角药材灰分的测定此前没有相应的检测标准，本文通过对10个地区山羊角药材总灰分和酸不溶性灰分的测定，发现含量最高值和最低值均相差1倍以上，说明不同地区山羊角药材存在较大质量差异，有必要在控制标准中增加灰分测定的检查项目，以便更好的控制其质量。

［1］孙宝森．动物角类的药用研究概况［J］．中医药信息，2004，21(3):25-26．

［2］李江海，王伯初，王建，等．山羊角提取物中焦谷氨酸含量测定研究［J］．药物分析杂志，2011，31(8):1567-1570．

［3］姜清华，翟延君．羚羊角与山羊角药理作用比较［J］．山西医药杂志，2006，35(7):582．

［4］刘力，张辉．山羊角研究概述［J］．长春中医学院学报，1994，10(5):109．

［5］徐必达，张华林．羚羊角及其代用品的研究进展［J］．中药材，2003，26(12):910．

［6］孙稚颖，周凤琴，石秀娟．山东产虎掌南星与市售天南星水分灰分的含量测定［J］．中华中医药学刊，2009，27(1):42-44．

［7］国家药典委员会．中华人民共和国药典［S］．北京:化学工业出版社，2010．

［8］刘治青．影响灰分测定准确度的因素［J］．山西煤炭，2006，6(2):26-27．