Co2+取代Ni2+对MgNiCuZn铁氧体纳米微粒磁学性能的影响

郭 维 ，王裕民 ，侯 华 ，蒋 博 ，葛 昆 ，周丽亚 ，赵宇宏

（1.中北大学材料科学与工程学院，山西太原 030051；2.山西汾西重工集团有限责任公司，山西太原 030027）

近年来，随着电子产品不断趋向小型化和集成化，低温共烧陶瓷（LTTC）技术为无源电子器件的集成化和电子整机封装技术提供了一种理想的平台，成为新一代电子信息制造业的核心技术之一[1-4]。NiCuZn软磁铁氧体材料所具有的良好的机械性能、较长的使用寿命和可控的电磁性能，使其能够广泛应用于电子工业领域。特别是NiCuZn铁氧体具有比金属材料更高的电阻率和高频下磁导率的优势，已经成为高频应用中的主要材料[5]。NiCuZn铁氧体材料通常是通过粉末冶金的方法与其他材料共同烧制成所需形状，其电磁性能对生产出的电子产品的性能有很大影响。因此制备磁性性能好、损耗小、烧结温度低的NiCuZn铁氧体粉末具有十分重要的意义。

通过添加元素掺杂对NiCuZn铁氧进行改性能够很好地提高材料的电磁性能。Mg2+作为一种常用的添加元素，能够在一定程度上提高材料的饱和磁化强度和致密度[6]。而通过在NiCuZn铁氧体中添加Co2+可以对材料的磁学性能和直流叠加特性进行调控[7-9]。

本次试验主要采用共沉淀法制备Mg0.05Cox方Ni0.35-xCu0.2Zn0.4Fe2O4铁氧体（x=0，0.02，0.04，0.06，0.08），研究Co2+取代量对材料性能的影响。

1 实验

1.1 铁氧体粉末的制备

按照表1所示的配比和实验条件制备：

称取一定量的 FeSO4、Cu SO4、NiSO4、Z n SO4、Mg（NO3）2和 Co（NO3）2，溶解在去离子水中，用磁力搅拌器保持均匀搅拌。加入一定浓度的NaOH作为沉淀剂，调节溶液pH=10.5.此时有大量沉淀生成。保持上述反应条件2 h后抽滤，抽滤得到的产物用去离子水多次洗，以除去残留离子。将抽滤产物烘干，随后放入马弗炉中，在700℃下煅烧2 h，得到所需试样。按照Co2+取代量x的大小依次编为1～5号。

表1 各组试样的取代量x和反应条件

1.2 粉体表征

采用X射线衍射分析仪（工作电压40 kV，工作电流100 mA，扫描速度0.01°/s）分析铁氧体纳米粉末的物相组成，扫描范围为10°～70°；采用南京大学仪器厂HH-10振动样品磁强计（VSM）观察实验样品的磁性能。

2 结果与讨论

2.1 产物的XRD分析

图1 为所得产物的XRD衍射图谱，可以看到，所有产物均形成了单一的尖晶石形态结构。根据XRD衍射可以分别计算出晶格常数a和平均粒径Dx：

计算结果如表2所示。由1到5组的数据可以看出，随着Co2+取代量的增加晶格常数变大，平均粒径也略微增加。这是因为采用离子半径较大的替代原来晶格里的，导致晶格膨胀，致使晶格常数和平均粒径都有所增大。

图1 不同试样的XRD图谱

表2 不同试样的晶格参数a、饱和磁化强度Ms和平均粒径Dx

2.2 饱和磁化强度分析

图2 所示的磁滞回线显示在外场下，所有试样均已经达到饱和状态，并且矫顽力较小，属于软磁材料。试样的饱和磁化强度随着取代量的增加而增加。这是因为引入的Co2+取代Ni2+，进入立方尖晶石结构的八面体空位（B位）。Co2+的离子磁矩（3.7 μB）大于 Ni2+的离子磁矩（2.3 μB），随着进入八面体空位的Co2+增多，八面体空位上的总磁矩增加，八面体空位与四面体空位（A位）的磁矩差逐渐变大，总分子磁矩增加。所以饱和磁化强度Ms随着Co2+取代量的增加而增加[9]。

但是从图1也可以看出，各个试样的饱和磁化强度并不是呈线性增加，试样1和试样2、试样3和试样4的饱和磁化强度比较接近。出现这种情况可能是因为Co2+取代量的增加量较小，采用N a O H共沉淀法制备的试样组分存在一定偏析，难以按照预计组分精确沉淀出所需产物。

图2 不同试样的磁滞回线

3 结 论

通过化学共沉淀法制备了纳米级的Mg0.05CoxNi0.35-xCu0.2Zn0.4Fe2O4铁氧体粉末，在700℃下煅烧后试样呈单一尖晶石结构，晶格参数和平均粒径随着Co2+取代量的增加而缓慢增加。试样的饱和磁化强度也随着Co2+取代量的增加而逐渐增大。采用化学共沉淀法Co2+取代Ni2+能够制备结构完整、饱和磁化强度高的纳米级Mg Ni Cu Z n铁氧体微粒，为进一步的工业生产提供了可能。

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