抗风湿类中成药中非法添加激素类药物的薄层色谱法检测

苏健

摘要：目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加。方法样品经甲醇提取后，采用硅胶G薄层板，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，碱性四氮唑蓝试液显色。结果在该色谱条件下，能同时有效检测此三种激素类药物。结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。

关键词：抗风湿类中成药；激素类药物；非法添加；薄层色谱法

中图分类号：R284.1文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）04-0064-01

1仪器与试药

硅胶G薄层板。地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为模拟阳性样品和收集到的阳性样品。所用试剂均为分析纯，水为纯化水。

2供试品溶液的制备

取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10mL，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（液体制剂蒸干，加甲醇10mL溶解作为供试品溶液）。另用玉米淀粉为基质添加三种激素制备成模拟阳性样品。

3对照品溶液的制备

3.1分别取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品适量，加甲醇分别制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

3.2取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品各适量，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。

4测定

分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碱性四氮唑蓝试液（取0.2%四氮唑蓝的甲醇液10ml与12%氢氧化钠的甲醇液30ml，临用时混匀）显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现相同颜色的斑点。

5结果

5.1按实验方法快速筛查了近10余种抗风湿类中成药，其中检出非法添加这3种激素药的中成药一种。结果见图1。

5.2耐用性试验选用了德国默克公司、青岛海洋化工厂、天津天光、烟台江友四个厂家所生厂的硅胶G薄层板进行耐用性试验，试验结果表明，德国默克公司生产的薄层板质量最好，在重现性和稳定性上表现出色，灵敏度也最高，国产薄层板质量参差不齐，其中青岛海洋化工厂生产的薄层板基本能

从左至右分别为：1.混合对照品；2.地塞米松对照品；3.模拟阳性样品；4.氢化可的松对照品；5.模拟阳性样品；6.醋酸泼尼松对照品；7.风湿定片

图1阳性样品薄层色谱图

够满足检测要求，而其他厂家的薄层板质量较差，不能很好的进行检测。根据试验结果，本检测方法建议使用进口薄层色谱板，考虑到使用成本青岛海洋化工厂生产的薄层板也可进行检测。

5.3最低检出限分别取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品加甲醇溶解制成不同浓度的溶液，照上述薄层色谱方法进行试验，实验结果表明地塞米松的最低检测量为0.05μg；氢化可的松的最低检测量为0.1μg；醋酸泼尼松的最低检测量为0.07μg。

6讨论

6.1供试品色谱中如在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，则可判断样品中可能含有某种激素药。

6.2本法是一种快速筛查方法，适用于疑是非法添加激素类药的抗风湿类中成药的快速筛查，方法的专属性较强。

（收稿日期：2014-01-26）endprint

摘要：目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加。方法样品经甲醇提取后，采用硅胶G薄层板，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，碱性四氮唑蓝试液显色。结果在该色谱条件下，能同时有效检测此三种激素类药物。结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。

关键词：抗风湿类中成药；激素类药物；非法添加；薄层色谱法

中图分类号：R284.1文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）04-0064-01

1仪器与试药

硅胶G薄层板。地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为模拟阳性样品和收集到的阳性样品。所用试剂均为分析纯，水为纯化水。

2供试品溶液的制备

取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10mL，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（液体制剂蒸干，加甲醇10mL溶解作为供试品溶液）。另用玉米淀粉为基质添加三种激素制备成模拟阳性样品。

3对照品溶液的制备

3.1分别取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品适量，加甲醇分别制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

3.2取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品各适量，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。

4测定

分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碱性四氮唑蓝试液（取0.2%四氮唑蓝的甲醇液10ml与12%氢氧化钠的甲醇液30ml，临用时混匀）显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现相同颜色的斑点。

5结果

5.1按实验方法快速筛查了近10余种抗风湿类中成药，其中检出非法添加这3种激素药的中成药一种。结果见图1。

5.2耐用性试验选用了德国默克公司、青岛海洋化工厂、天津天光、烟台江友四个厂家所生厂的硅胶G薄层板进行耐用性试验，试验结果表明，德国默克公司生产的薄层板质量最好，在重现性和稳定性上表现出色，灵敏度也最高，国产薄层板质量参差不齐，其中青岛海洋化工厂生产的薄层板基本能

从左至右分别为：1.混合对照品；2.地塞米松对照品；3.模拟阳性样品；4.氢化可的松对照品；5.模拟阳性样品；6.醋酸泼尼松对照品；7.风湿定片

图1阳性样品薄层色谱图

够满足检测要求，而其他厂家的薄层板质量较差，不能很好的进行检测。根据试验结果，本检测方法建议使用进口薄层色谱板，考虑到使用成本青岛海洋化工厂生产的薄层板也可进行检测。

5.3最低检出限分别取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品加甲醇溶解制成不同浓度的溶液，照上述薄层色谱方法进行试验，实验结果表明地塞米松的最低检测量为0.05μg；氢化可的松的最低检测量为0.1μg；醋酸泼尼松的最低检测量为0.07μg。

6讨论

6.1供试品色谱中如在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，则可判断样品中可能含有某种激素药。

6.2本法是一种快速筛查方法，适用于疑是非法添加激素类药的抗风湿类中成药的快速筛查，方法的专属性较强。

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摘要：目的建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加。方法样品经甲醇提取后，采用硅胶G薄层板，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，碱性四氮唑蓝试液显色。结果在该色谱条件下，能同时有效检测此三种激素类药物。结论本测定方法简便、快速，是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法。

关键词：抗风湿类中成药；激素类药物；非法添加；薄层色谱法

中图分类号：R284.1文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）04-0064-01

1仪器与试药

硅胶G薄层板。地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品均由中国药品生物制品检定所提供；供试品为模拟阳性样品和收集到的阳性样品。所用试剂均为分析纯，水为纯化水。

2供试品溶液的制备

取供试品一次服用量（片剂去除包衣，胶囊取内容物，大蜜丸剪碎加硅藻土适量），研细，加甲醇10mL，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（液体制剂蒸干，加甲醇10mL溶解作为供试品溶液）。另用玉米淀粉为基质添加三种激素制备成模拟阳性样品。

3对照品溶液的制备

3.1分别取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品适量，加甲醇分别制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

3.2取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品各适量，加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液，作为混合对照品溶液。

4测定

分别吸取供试品溶液和3.1的对照品溶液、3.2的混合对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385：60：15：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碱性四氮唑蓝试液（取0.2%四氮唑蓝的甲醇液10ml与12%氢氧化钠的甲醇液30ml，临用时混匀）显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现相同颜色的斑点。

5结果

5.1按实验方法快速筛查了近10余种抗风湿类中成药，其中检出非法添加这3种激素药的中成药一种。结果见图1。

5.2耐用性试验选用了德国默克公司、青岛海洋化工厂、天津天光、烟台江友四个厂家所生厂的硅胶G薄层板进行耐用性试验，试验结果表明，德国默克公司生产的薄层板质量最好，在重现性和稳定性上表现出色，灵敏度也最高，国产薄层板质量参差不齐，其中青岛海洋化工厂生产的薄层板基本能

从左至右分别为：1.混合对照品；2.地塞米松对照品；3.模拟阳性样品；4.氢化可的松对照品；5.模拟阳性样品；6.醋酸泼尼松对照品；7.风湿定片

图1阳性样品薄层色谱图

够满足检测要求，而其他厂家的薄层板质量较差，不能很好的进行检测。根据试验结果，本检测方法建议使用进口薄层色谱板，考虑到使用成本青岛海洋化工厂生产的薄层板也可进行检测。

5.3最低检出限分别取地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松对照品加甲醇溶解制成不同浓度的溶液，照上述薄层色谱方法进行试验，实验结果表明地塞米松的最低检测量为0.05μg；氢化可的松的最低检测量为0.1μg；醋酸泼尼松的最低检测量为0.07μg。

6讨论

6.1供试品色谱中如在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，则可判断样品中可能含有某种激素药。

6.2本法是一种快速筛查方法，适用于疑是非法添加激素类药的抗风湿类中成药的快速筛查，方法的专属性较强。

（收稿日期：2014-01-26）endprint