基底复制技术研究

白 亮，张朝民，朱鹏飞，周有余

(上海工程技术大学 基础教学学院，上海 201620)

1 引 言

硬X射线成像在天文学、工业、医学等领域的应用具有重要意义[1]. 对于硬X射线的反射元件，能量越高要求反射镜表面越光滑[2]. 虽然光滑的表面可以通过抛光基底来实现，但是其在实际加工中需要厚基底，而这将减小望远镜的聚光面积. 为了在望远镜有限的空间内增大聚光面积，需要使基底尽可能薄[3]. 为了得到既光滑又薄的反射镜，基底复制技术就成为很好的解决手段[4-7]. 国际上已将采用基底复制技术制作的光学元件成功用于天文观测[8-10]. 我们研究了基于Ag和Au两种分离材料，环氧复制和电镀Ni后再环氧复制的基底复制技术. 为验证复制基底的性能并考虑便于测量反射率，在采用不同复制工艺复制的基底上制备19.5 nm(FeⅫ)的Mo/Si多层膜高反射镜,并用国家同步辐射计量站的反射率计测量其反射率，表征复制基底的性能.

2 19.5 nm多层膜高反射镜设计与制备

Si在12.4nm处存在吸收限，因此，基于Si的多层膜材料组合在13～20nm波段有较好的反射特性. 特别是在集成电路光刻产业需求的推动下，Mo/Si多层膜的制备工艺最为成熟[11]，因此选择Mo/Si作为膜系材料，利用遗传算法[12]优化在正入射10°时19.5nm的高反多层膜膜系结构，D=10.3nm，Γ=0.75，N=30.

用国产超高真空磁控溅射设备(JGP560C6)制备Ag,Au单层膜及Mo/Si多层膜[13-14]，本底真空3.0×10-4Pa,工作气体为Ar气(摩尔分数99.999%) ,沉积过程中的工作气压为0.1Pa. 采用恒功率直流溅射模式，Ag,Au,Mo,Si的沉积速率分别为0.25,0.31,0.13,0.14nm/s. 根据沉积速率计算沉积时间，通过计算机控制基片在靶上的停留时间,完成预先设计多层膜的制备. 分别在7种不同的基底上制备：

1)浮法玻璃上直接镀制Mo/Si多层膜；

2)在浮法玻璃基底上制备Ag单层膜底层，再在其上直接镀制Mo/Si多层膜；

3)在浮法玻璃基底上制备Ag单层膜，用E51环氧将其复制下来，在环氧复制Ag基底上镀制Mo/Si多层膜，由于E51环氧工作温度不宜超过50 ℃，因此每镀制1层需要间歇3min进行散热；

4)在浮法玻璃基底上制备Ag单层膜，然后在Ag单层膜上电镀10μmNi导热层，再用E51环氧将其整体复制下来，在环氧复制电镀Ni导热层的Ag基底上镀制Mo/Si多层膜，由于环氧和Ag单层膜间有Ni导热层，因此镀制过程中无需间歇散热；

5)在浮法玻璃基底上制备Au单层膜底层，再在其上直接镀制Mo/Si多层膜；

6)在浮法玻璃基底上制备Au单层膜，用E51环氧将其复制下来，在环氧复制Au基底上镀制Mo/Si多层膜，由于E51环氧工作温度不宜超过50 ℃，因此每镀制1层需要间歇5min进行散热；

7)在浮法玻璃基底上制备Au单层膜，然后在Au单层膜上电镀5μm的Ni导热层，再用E51环氧将其整体复制下来，在环氧复制电镀Ni导热层的Au基底上镀制Mo/Si多层膜，由于环氧和Au单层膜间有Ni导热层，因此镀制过程中无需间歇散热.

3 不同基底上Mo/Si多层膜反射率测试

利用国家同步辐射实验室U26光束线光谱辐射标准与计量站上的反射率计测试制备的不同基底上Mo/Si多层膜的反射率. 为了抑制高次谐波的影响,在光路中插入Al滤片. 再设计角度进行波长扫描,测量反射率. 由于实际镀制过程中膜厚会出现偏差，导致峰位会偏离19.5nm，但是不影响比较.

图1所示为浮法玻璃基底直接镀制Mo/Si多层膜反射率与理论反射率对比，测试结果显示直接在玻璃基底上镀制的Mo/Si多层膜反射率约为41%,接近理论反射率45%，说明直接在浮法玻璃基底上镀制的Mo/Si多层膜成膜质量比较好.

图1 浮法玻璃基底直接镀制Mo/Si多层膜的反射率

图2所示为基于Ag基底复制技术Mo/Si多层膜与浮法玻璃直接镀制Mo/Si多层膜反射率对比. 图2中曲线a为浮法玻璃直接镀制Mo/Si多层膜反射率，曲线b为Ag打底上镀制Mo/Si多层膜反射率，曲线c为环氧复制Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率，曲线d为环氧复制电镀Ni导热层的Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率. 测试结果显示Ag打底上镀制Mo/Si多层膜和环氧复制电镀Ni导热层的Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率均为15%左右, 环氧复制Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率为10%左右. 由于Ag单层膜表面粗糙度较大，在Ag打底层上直接镀制Mo/Si多层膜相当于在粗糙度较大的基底上镀膜，则膜层间粗糙度会很大，成膜质量很差，因此Ag打底上镀制Mo/Si多层膜反射率很低仅为15%. 而环氧复制Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率更低仅为10%，有2个可能的原因，第一环氧复制基底时没有成功，环氧复制Ag基底本身粗糙度大；第二在镀膜过程中虽然每层间歇3min，但是环氧还是被破坏了，导致环氧上的Ag表面变差. 环氧复制电镀Ni导热层的Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率也为15%左右，原因可能在于虽然有Ni导热层保护环氧，但是Ni的线胀系数为1.28×10-5K-1，而Ag的线胀系数为1.97×10-5K-1，两者相差较大，在镀膜过程中由于温度变化导致基底界面变差. 因此基于Ag基底的复制工艺都不理想，还有待进一步摸索.

图2 基于Ag基底复制技术镀制Mo/Si多层膜与浮法 玻璃直接镀制Mo/Si多层膜反射率对比

图3所示为基于Au基底复制技术Mo/Si多层膜与浮法玻璃直接镀制Mo/Si多层膜反射率对比，图3中曲线a为浮法玻璃直接镀制Mo/Si多层膜反射率，曲线b为Au打底上镀制Mo/Si多层膜反射率，曲线c为环氧复制电镀Ni导热层的Au基底上镀制Mo/Si多层膜反射率. 测试结果显示Au打底上镀制Mo/Si多层膜反射率为10%左右, 环氧复制电镀Ni导热层Au基底上镀制Mo/Si多层膜反射率为45%左右. 由于Au单层膜表面粗糙度较大，在Au打底层上直接镀制Mo/Si多层膜相当于在粗糙度较大的基底上镀膜，则膜层间粗糙度会很大，成膜质量很差，因此Au打底上镀制Mo/Si多层膜反射率很低仅为10%. 环氧复制电镀Ni导热层的Au基底上镀制Mo/Si多层膜反射率为45%左右，说明环氧复制电镀Ni导热层的Au基底成功复制了浮法玻璃基底，在镀膜过程中Ni导热层保护了环氧，并且Ni的线胀系数为1.28×10-5K-1，Au的线胀系数为1.42×10-5K-1，两者相差不大，在镀膜过程中温度变化不会导致基底界面变差. 而环氧复制Au基底上镀制的Mo/Si多层膜都皱了，原因可能是：在镀膜过程中虽然每镀1层间歇5min，但Au分离层的厚度较小，不能及时散热导致环氧层被破坏，可以加长每层间歇时间或加厚Au膜厚度来改善导热问题，这种工艺还需进一步探索. 综上所述基于Au基底的复制工艺中，先电镀Ni再使用环氧复制能成功复制基底.

图3 基于Au基底复制技术镀制Mo/Si多层膜与浮法 玻璃直接镀制Mo/Si多层膜反射率对比

4 结 论

优化设计了工作波长19.5nm、工作角度10°的Mo/Si多层膜高反射镜. 采用磁控溅射技术在不同基底上制备了Mo/Si多层膜，并在同步辐射光源上测量Mo/Si多层膜反射率. 测试结果表明环氧复制Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率为10%左右，环氧复制电镀Ni导热层的Ag基底上镀制Mo/Si多层膜反射率为15%左右，环氧复制电镀Ni导热层Au基底上镀制Mo/Si多层膜反射率为45%左右. 因此，基于Ag基底的复制工艺都不理想，还有待进一步摸索. 在基于Au基底的复制工艺中，环氧复制Au基底上Mo/Si多层膜皱了，需要加长每层间歇时间或加厚Au膜厚度改善工艺，先电镀Ni再使用环氧复制这种工艺能够成功地复制基底粗糙度并在实际镀膜过程中得到很好的结果.

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