原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝研究
2014-08-28刘丽红
刘丽红
摘 要:根据具体实验进行分析,对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究。通过回收率试验和对比相对误差,证明该测定方法具有极高的可信度,可以实现环境水体的监测与预报控制,有一定应用价值。
关键词:原子吸收分光光度法;环境水体;微量铝;介质
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)12-0154-02
铝是自然界中极丰富的元素,随着医学的不断发展和相关研究证明,铝是一种低毒非必需性微量元素,在人体中积蓄将会产生慢性毒性,对人体健康有害。测定环境水体中微量铝含量的方法有多种,现主要介绍原子吸收火焰分光光度法。该方法是通过测定辐射光强度的减弱程度,求出供试品中待测元素的含量,准确测定环境水体中微量铝的含量,帮助检测人员快速准确地得到检测结果。
1 实验部分
1.1 仪器
TAS-986型原子吸收分光光度计;铝空心阴极灯。
1.2 表面部分活性剂液体的调配
十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐温-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常规方法进行调配,配置液体质量浓度应以0.01 g/mL为准。
铝标准溶液的调配:使用容器前期,首先采用体积分数为20%的硝酸进行浸泡操作,浸泡时间约大于12 h,然后采用指定天平称量质量为0.750 0 g的铝粉,将其放置在容量为200 mL的烧杯内,同时放入体积分数约为50%的盐酸进行溶解操作,待到完全溶解完毕后,将其放置于指定装置中蒸干,消除过量的HCl,待其完全冷却之后,通过离子水定将其溶解为100 mL,并通过完整调配成为750.0 μg/mL的指定溶液。运用过程中应逐步对其进行稀释,让其形成不同级别的铝标准溶液,利于分配使用。
1.3 实验方法
在容量为25 mL的瓶器中放入体积为5.0 mL的盐酸物质,采用质量相当、浓度相当的4.0 mL的铝标准溶液和质量浓度为0.01 g/mL的活性剂进行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法对吸光度进行检测,最好采用曲线制作方法对铝含量进行计算。
1.4 因素分析
波长分析:309.3 nm;燃烧装置高度:7.0 mm;灯电流量分析:6.0 mA;元素:Al;空气流通量:6.5 L/min。
2 结果和讨论
2.1 介质的选取
按照相关条件选取最佳容器,并放入质量浓度约为75.0 μg/mL并且体积为4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、盐酸、硫酸、高氯
酸等物质作为指定介质,并对各个介质吸光体系进行检查测定。最后检测数据信息显示:较少物质对铝的吸光度产生影响,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,还有部分物质可以完全控制吸收信息;当放入体积为1.5 mL的高氯酸物质时,那么体系就会呈现出絮状白色物质。此时应进行离心分离,否则会对样管造成堵塞,会严重影响测定的结果。所以,进行试样处理期间应防止出现硝酸、硫酸、高氯酸等各种各样含酸物质的运用,如果必须使用这类含酸物质时,那么应通过后期处理后才能予以使用,以此确保实验有效实施。盐酸放入量应保证在2.0~10.0 mL时才不会对实验数据造成影响,因此该检测过程中主要是采用盐酸作为实验介质,放入量约为5.0 mL。
2.2 表面活性剂对体系A测定形成的影响
在指定操作仪器中,放入指定质量浓度为75.0 μg/mL的铝溶液,放入量应控制在4.0 mL,并选用SDBS、AEO-3、PEG-400等作为表面活性物质,并对这些活性剂给予体系A测定工作,分析其对体系A造成的影响,研究添加或不添加活性剂液体对产生吸光数据值的变化,详见表1.
从表1数据显示出,在内部放入SDBS、吐温-80过程中,活化效果较差,那么将NP-7放入量从1.5 mL提高到2.5 mL期间,△A显示的数值不变;如果将AEO-3、PEG-200、NP-7等作为活性剂期间,数据显示测定灵敏度在不断上涨,而NP-7显示的数值较大。在此数据分析期间,选取NP-7活性剂,放入量约为2.0 mL。
2.3 共存元素的干扰分析
根据水中基本成分分析,并对共存元素对铝的干扰状况进行分析。采用偏差约为8%的视线实施无干扰,在质量浓度为20 μg/L的铝样本中放入质量浓度为250 mg/L的钙、钠、镁、锌、铜、钾、HPO42-、Cl-、SO42-等物质后,显示均无明显干扰显现。
2.4 助燃对比检测体系灵敏度的影响
进行分析期间,由于NP-7活性剂易于燃烧,并且火焰高度数据不详,同时火焰长时间处于不稳定状态,例如:助燃对比数据显示为6.5∶4.0期间,NP-7的火焰高度显示较为稳定,并且灵敏度测试显示较高。在相反情况下,火焰高度较低,那么灵敏度就会下降,因此在操作期间,应对火焰高度以及助燃比例进行严格控制。
2.5 检出限与工作曲线
活性剂NP-7的放入含量为2.0 mL,并在该条件下进行铝含量标准检测工作,然后通过工作曲线将其表现,铝液体A和指定偏差数值,详见表2.
2.6 实际试样及回收率的检测
2.6.1 回收率及试样检测
选取后期适量试样,并严格按照实验方法对其实施分析,并给予回收率和试验检测操作,此外选取后期处理试样,并采用S分光光度检测方法将其与对照方法实施相互对比试验。最终实验数据详见表3.
2.6.2 试样后期处理
采用某市某大学中实验楼自来水、湖水、河水、废水作为实验样品,每种实验样品选取量约为2 000 mL,每个样品均选取5份以上,并将其放置于电热板中进行蒸发,保证其浓缩到10.0 mL,同时放入含量约为5.0 mL的高氯酸和含量为10.0 mL的硝酸;然后在电热板中持续加热,让其消解,加热到棕色烟雾完全消失后,再次进行加热,待其浓缩到5.0 mL时,把试样物质放入容量约为25 mL的瓶内,采用蒸馏水将其定容,留置后期使用。
3 实验结果分析
采用该实验方法检测出限为1.32 μg/mL,同时相对应的偏差数据约为5.8%,回收概率数据应为94.4%~101.4%.然后采用分光光度检测方法实施实验对比,减少数据误差约为4.1%.采用这一方法还可以对环境水体中的铝实施检测,实验方法较为方便、快速。
4 结束语
综上所讲,对原子吸收火焰光度进行实验操作过程中,不仅要对其他因素以及周边干扰环境给予注意。同时,还应明确实验装置,由于实验装置中原子化、波长等变化都会对最后的灵敏度带来不同程度的影响。因此在实验期间采用原子吸收火焰检测方法进行检验,然后在该方法中选取释放剂、络合剂等措施清除干扰,以此确保实验数据的有效性。
参考文献
[1]季彦鋆,杨艳明,沈沁怡.火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定[J].环境科学导刊,2011(01):120-155.
[2]吴礼康,邹晓春.原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素[J].现代预防医学,2003(05):156-170.
[3]郑静,刘斐,陈真.原子吸收分光光度法测定磷酸氢钙片的溶出度[J].齐鲁药事,2011(10):180-210.
〔编辑:张思楠〕endprint
摘 要:根据具体实验进行分析,对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究。通过回收率试验和对比相对误差,证明该测定方法具有极高的可信度,可以实现环境水体的监测与预报控制,有一定应用价值。
关键词:原子吸收分光光度法;环境水体;微量铝;介质
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)12-0154-02
铝是自然界中极丰富的元素,随着医学的不断发展和相关研究证明,铝是一种低毒非必需性微量元素,在人体中积蓄将会产生慢性毒性,对人体健康有害。测定环境水体中微量铝含量的方法有多种,现主要介绍原子吸收火焰分光光度法。该方法是通过测定辐射光强度的减弱程度,求出供试品中待测元素的含量,准确测定环境水体中微量铝的含量,帮助检测人员快速准确地得到检测结果。
1 实验部分
1.1 仪器
TAS-986型原子吸收分光光度计;铝空心阴极灯。
1.2 表面部分活性剂液体的调配
十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐温-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常规方法进行调配,配置液体质量浓度应以0.01 g/mL为准。
铝标准溶液的调配:使用容器前期,首先采用体积分数为20%的硝酸进行浸泡操作,浸泡时间约大于12 h,然后采用指定天平称量质量为0.750 0 g的铝粉,将其放置在容量为200 mL的烧杯内,同时放入体积分数约为50%的盐酸进行溶解操作,待到完全溶解完毕后,将其放置于指定装置中蒸干,消除过量的HCl,待其完全冷却之后,通过离子水定将其溶解为100 mL,并通过完整调配成为750.0 μg/mL的指定溶液。运用过程中应逐步对其进行稀释,让其形成不同级别的铝标准溶液,利于分配使用。
1.3 实验方法
在容量为25 mL的瓶器中放入体积为5.0 mL的盐酸物质,采用质量相当、浓度相当的4.0 mL的铝标准溶液和质量浓度为0.01 g/mL的活性剂进行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法对吸光度进行检测,最好采用曲线制作方法对铝含量进行计算。
1.4 因素分析
波长分析:309.3 nm;燃烧装置高度:7.0 mm;灯电流量分析:6.0 mA;元素:Al;空气流通量:6.5 L/min。
2 结果和讨论
2.1 介质的选取
按照相关条件选取最佳容器,并放入质量浓度约为75.0 μg/mL并且体积为4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、盐酸、硫酸、高氯
酸等物质作为指定介质,并对各个介质吸光体系进行检查测定。最后检测数据信息显示:较少物质对铝的吸光度产生影响,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,还有部分物质可以完全控制吸收信息;当放入体积为1.5 mL的高氯酸物质时,那么体系就会呈现出絮状白色物质。此时应进行离心分离,否则会对样管造成堵塞,会严重影响测定的结果。所以,进行试样处理期间应防止出现硝酸、硫酸、高氯酸等各种各样含酸物质的运用,如果必须使用这类含酸物质时,那么应通过后期处理后才能予以使用,以此确保实验有效实施。盐酸放入量应保证在2.0~10.0 mL时才不会对实验数据造成影响,因此该检测过程中主要是采用盐酸作为实验介质,放入量约为5.0 mL。
2.2 表面活性剂对体系A测定形成的影响
在指定操作仪器中,放入指定质量浓度为75.0 μg/mL的铝溶液,放入量应控制在4.0 mL,并选用SDBS、AEO-3、PEG-400等作为表面活性物质,并对这些活性剂给予体系A测定工作,分析其对体系A造成的影响,研究添加或不添加活性剂液体对产生吸光数据值的变化,详见表1.
从表1数据显示出,在内部放入SDBS、吐温-80过程中,活化效果较差,那么将NP-7放入量从1.5 mL提高到2.5 mL期间,△A显示的数值不变;如果将AEO-3、PEG-200、NP-7等作为活性剂期间,数据显示测定灵敏度在不断上涨,而NP-7显示的数值较大。在此数据分析期间,选取NP-7活性剂,放入量约为2.0 mL。
2.3 共存元素的干扰分析
根据水中基本成分分析,并对共存元素对铝的干扰状况进行分析。采用偏差约为8%的视线实施无干扰,在质量浓度为20 μg/L的铝样本中放入质量浓度为250 mg/L的钙、钠、镁、锌、铜、钾、HPO42-、Cl-、SO42-等物质后,显示均无明显干扰显现。
2.4 助燃对比检测体系灵敏度的影响
进行分析期间,由于NP-7活性剂易于燃烧,并且火焰高度数据不详,同时火焰长时间处于不稳定状态,例如:助燃对比数据显示为6.5∶4.0期间,NP-7的火焰高度显示较为稳定,并且灵敏度测试显示较高。在相反情况下,火焰高度较低,那么灵敏度就会下降,因此在操作期间,应对火焰高度以及助燃比例进行严格控制。
2.5 检出限与工作曲线
活性剂NP-7的放入含量为2.0 mL,并在该条件下进行铝含量标准检测工作,然后通过工作曲线将其表现,铝液体A和指定偏差数值,详见表2.
2.6 实际试样及回收率的检测
2.6.1 回收率及试样检测
选取后期适量试样,并严格按照实验方法对其实施分析,并给予回收率和试验检测操作,此外选取后期处理试样,并采用S分光光度检测方法将其与对照方法实施相互对比试验。最终实验数据详见表3.
2.6.2 试样后期处理
采用某市某大学中实验楼自来水、湖水、河水、废水作为实验样品,每种实验样品选取量约为2 000 mL,每个样品均选取5份以上,并将其放置于电热板中进行蒸发,保证其浓缩到10.0 mL,同时放入含量约为5.0 mL的高氯酸和含量为10.0 mL的硝酸;然后在电热板中持续加热,让其消解,加热到棕色烟雾完全消失后,再次进行加热,待其浓缩到5.0 mL时,把试样物质放入容量约为25 mL的瓶内,采用蒸馏水将其定容,留置后期使用。
3 实验结果分析
采用该实验方法检测出限为1.32 μg/mL,同时相对应的偏差数据约为5.8%,回收概率数据应为94.4%~101.4%.然后采用分光光度检测方法实施实验对比,减少数据误差约为4.1%.采用这一方法还可以对环境水体中的铝实施检测,实验方法较为方便、快速。
4 结束语
综上所讲,对原子吸收火焰光度进行实验操作过程中,不仅要对其他因素以及周边干扰环境给予注意。同时,还应明确实验装置,由于实验装置中原子化、波长等变化都会对最后的灵敏度带来不同程度的影响。因此在实验期间采用原子吸收火焰检测方法进行检验,然后在该方法中选取释放剂、络合剂等措施清除干扰,以此确保实验数据的有效性。
参考文献
[1]季彦鋆,杨艳明,沈沁怡.火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定[J].环境科学导刊,2011(01):120-155.
[2]吴礼康,邹晓春.原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素[J].现代预防医学,2003(05):156-170.
[3]郑静,刘斐,陈真.原子吸收分光光度法测定磷酸氢钙片的溶出度[J].齐鲁药事,2011(10):180-210.
〔编辑:张思楠〕endprint
摘 要:根据具体实验进行分析,对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究。通过回收率试验和对比相对误差,证明该测定方法具有极高的可信度,可以实现环境水体的监测与预报控制,有一定应用价值。
关键词:原子吸收分光光度法;环境水体;微量铝;介质
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-6835(2014)12-0154-02
铝是自然界中极丰富的元素,随着医学的不断发展和相关研究证明,铝是一种低毒非必需性微量元素,在人体中积蓄将会产生慢性毒性,对人体健康有害。测定环境水体中微量铝含量的方法有多种,现主要介绍原子吸收火焰分光光度法。该方法是通过测定辐射光强度的减弱程度,求出供试品中待测元素的含量,准确测定环境水体中微量铝的含量,帮助检测人员快速准确地得到检测结果。
1 实验部分
1.1 仪器
TAS-986型原子吸收分光光度计;铝空心阴极灯。
1.2 表面部分活性剂液体的调配
十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙二醇-200(PEG-200)、吐温-80、聚乙二醇-40(PEG-400)等溶液全部按照常规方法进行调配,配置液体质量浓度应以0.01 g/mL为准。
铝标准溶液的调配:使用容器前期,首先采用体积分数为20%的硝酸进行浸泡操作,浸泡时间约大于12 h,然后采用指定天平称量质量为0.750 0 g的铝粉,将其放置在容量为200 mL的烧杯内,同时放入体积分数约为50%的盐酸进行溶解操作,待到完全溶解完毕后,将其放置于指定装置中蒸干,消除过量的HCl,待其完全冷却之后,通过离子水定将其溶解为100 mL,并通过完整调配成为750.0 μg/mL的指定溶液。运用过程中应逐步对其进行稀释,让其形成不同级别的铝标准溶液,利于分配使用。
1.3 实验方法
在容量为25 mL的瓶器中放入体积为5.0 mL的盐酸物质,采用质量相当、浓度相当的4.0 mL的铝标准溶液和质量浓度为0.01 g/mL的活性剂进行互相定容后,在原子吸收分光光度中采用有效方法对吸光度进行检测,最好采用曲线制作方法对铝含量进行计算。
1.4 因素分析
波长分析:309.3 nm;燃烧装置高度:7.0 mm;灯电流量分析:6.0 mA;元素:Al;空气流通量:6.5 L/min。
2 结果和讨论
2.1 介质的选取
按照相关条件选取最佳容器,并放入质量浓度约为75.0 μg/mL并且体积为4.0 mL的溶液,然后采用硝酸、盐酸、硫酸、高氯
酸等物质作为指定介质,并对各个介质吸光体系进行检查测定。最后检测数据信息显示:较少物质对铝的吸光度产生影响,例如高氯酸、硫酸、硝酸等,还有部分物质可以完全控制吸收信息;当放入体积为1.5 mL的高氯酸物质时,那么体系就会呈现出絮状白色物质。此时应进行离心分离,否则会对样管造成堵塞,会严重影响测定的结果。所以,进行试样处理期间应防止出现硝酸、硫酸、高氯酸等各种各样含酸物质的运用,如果必须使用这类含酸物质时,那么应通过后期处理后才能予以使用,以此确保实验有效实施。盐酸放入量应保证在2.0~10.0 mL时才不会对实验数据造成影响,因此该检测过程中主要是采用盐酸作为实验介质,放入量约为5.0 mL。
2.2 表面活性剂对体系A测定形成的影响
在指定操作仪器中,放入指定质量浓度为75.0 μg/mL的铝溶液,放入量应控制在4.0 mL,并选用SDBS、AEO-3、PEG-400等作为表面活性物质,并对这些活性剂给予体系A测定工作,分析其对体系A造成的影响,研究添加或不添加活性剂液体对产生吸光数据值的变化,详见表1.
从表1数据显示出,在内部放入SDBS、吐温-80过程中,活化效果较差,那么将NP-7放入量从1.5 mL提高到2.5 mL期间,△A显示的数值不变;如果将AEO-3、PEG-200、NP-7等作为活性剂期间,数据显示测定灵敏度在不断上涨,而NP-7显示的数值较大。在此数据分析期间,选取NP-7活性剂,放入量约为2.0 mL。
2.3 共存元素的干扰分析
根据水中基本成分分析,并对共存元素对铝的干扰状况进行分析。采用偏差约为8%的视线实施无干扰,在质量浓度为20 μg/L的铝样本中放入质量浓度为250 mg/L的钙、钠、镁、锌、铜、钾、HPO42-、Cl-、SO42-等物质后,显示均无明显干扰显现。
2.4 助燃对比检测体系灵敏度的影响
进行分析期间,由于NP-7活性剂易于燃烧,并且火焰高度数据不详,同时火焰长时间处于不稳定状态,例如:助燃对比数据显示为6.5∶4.0期间,NP-7的火焰高度显示较为稳定,并且灵敏度测试显示较高。在相反情况下,火焰高度较低,那么灵敏度就会下降,因此在操作期间,应对火焰高度以及助燃比例进行严格控制。
2.5 检出限与工作曲线
活性剂NP-7的放入含量为2.0 mL,并在该条件下进行铝含量标准检测工作,然后通过工作曲线将其表现,铝液体A和指定偏差数值,详见表2.
2.6 实际试样及回收率的检测
2.6.1 回收率及试样检测
选取后期适量试样,并严格按照实验方法对其实施分析,并给予回收率和试验检测操作,此外选取后期处理试样,并采用S分光光度检测方法将其与对照方法实施相互对比试验。最终实验数据详见表3.
2.6.2 试样后期处理
采用某市某大学中实验楼自来水、湖水、河水、废水作为实验样品,每种实验样品选取量约为2 000 mL,每个样品均选取5份以上,并将其放置于电热板中进行蒸发,保证其浓缩到10.0 mL,同时放入含量约为5.0 mL的高氯酸和含量为10.0 mL的硝酸;然后在电热板中持续加热,让其消解,加热到棕色烟雾完全消失后,再次进行加热,待其浓缩到5.0 mL时,把试样物质放入容量约为25 mL的瓶内,采用蒸馏水将其定容,留置后期使用。
3 实验结果分析
采用该实验方法检测出限为1.32 μg/mL,同时相对应的偏差数据约为5.8%,回收概率数据应为94.4%~101.4%.然后采用分光光度检测方法实施实验对比,减少数据误差约为4.1%.采用这一方法还可以对环境水体中的铝实施检测,实验方法较为方便、快速。
4 结束语
综上所讲,对原子吸收火焰光度进行实验操作过程中,不仅要对其他因素以及周边干扰环境给予注意。同时,还应明确实验装置,由于实验装置中原子化、波长等变化都会对最后的灵敏度带来不同程度的影响。因此在实验期间采用原子吸收火焰检测方法进行检验,然后在该方法中选取释放剂、络合剂等措施清除干扰,以此确保实验数据的有效性。
参考文献
[1]季彦鋆,杨艳明,沈沁怡.火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定[J].环境科学导刊,2011(01):120-155.
[2]吴礼康,邹晓春.原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素[J].现代预防医学,2003(05):156-170.
[3]郑静,刘斐,陈真.原子吸收分光光度法测定磷酸氢钙片的溶出度[J].齐鲁药事,2011(10):180-210.
〔编辑:张思楠〕endprint