高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量

2014-07-24侯均

中国药业 2014年13期

侯均

(湖北省黄石市第二人民医院，湖北黄石 435002)

小儿氨酚黄那敏颗粒为复方制剂，组分为对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄，用于小儿感冒引起的头痛、发热、咽喉痛、鼻塞等。国家药品标准(试行)[1]仅对对乙酰氨基酚进行了含量测定，未对马来酸氯苯那敏进行含量测定。为进一步控制药品质量，笔者对马来酸氯苯那敏进行了含量测定，现报道如下。

1 仪器与试药

德国产KNAUER 型高效液相色谱仪(K-501 泵、K-2501 紫外检测器);LAC-214 型电子天平。乙腈为色谱纯(天津四友精细化学品有限公司);水为注射用水;磷酸、十二烷基硫酸钠分析纯(上海化学试剂采购供应站五联化工厂);马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100047 -200305，供含量测定用);小儿氨酚黄那敏颗粒(黄石飞云制药有限公司，批号为20060801，20060802，20060803)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Lichrospher C18柱(200 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60 ∶40 ∶0.1);流速:1.0 mL/min;检测波长:210 nm;进样量:20 μL。理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于3 000。

2.2 溶液制备

称取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相稀释成质量浓度为10 μg/mL 的溶液，即得对照品溶液。取本品10 袋，称定质量，混匀，研细，精密称取适量(约相当于0.5 mg 的马来酸氯苯那敏)，置50 mL 容量瓶中，加流动相40 mL，超声处理(功率250 W，频率33 kHz)30 min，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

2.3 方法学考察

专属性试验:取缺马来酸氯苯那敏的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法制得阴性对照品溶液，按拟订色谱条件进样测定。结果阴性对照品溶液在马来酸氯苯那敏峰位置处无吸收峰，色谱图见图1。

图1 高效液相色谱图

线性关系考察:精密量取马来酸氯苯那敏对照品21.25 mg，置100 mL 容量瓶中，加流动相适量溶解后稀释至刻度，摇匀，精密量取3，5，10，15，20 mL，分别加流动相至100 mL，摇匀，各进样20 μL，测定峰面积，以峰面积(Y)为纵坐标、质量浓度(X)为横坐标进行线性回归，得回归方程Y=0.205X-0.187，r=0.999 5(n=5)。结果表明，马来酸氯苯那敏质量浓度在6.37 ～42.50 μg/mL 范围内与峰面积呈良好线性关系。

精密度试验:取同一对照品溶液，连续进样6 次，测定氯苯那敏峰面积。结果的RSD 为0.32%(n=6)，表明仪器精密度良好。

稳定性试验:取同一供试品溶液，在室温下放置0，2，4，8，12，24 h 后分别进样，测定氯苯那敏的峰面积。结果的RSD 为0.31%(n=6)，表明供试品溶液在24 h 内稳定性良好。

重复性试验:取同一批(批号为20120801)样品，依法测定6 次。结果马来酸氯苯那敏含量为标示量的98.01%，RSD 为0.33%(n=6)，表明方法重复性良好。

加样回收试验:精密称取已测定含量的样品9 份(批号为20120801，含量为161.2 μg/g)，精密加入对照品溶液2，3，4 mL(质量浓度为152.92 μg/mL)，按供试品溶液制备方法进行处理，测定含量，并计算回收率。结果见表1。