浅析突发性水源污染致异位水样的快速检测方法

邹喆+龚强+赵京福

摘 要：在文章中，通过采用气质联用法对突发性水源致异位水样进行快速的定量以及定性检测，同时采用VOC分析专用柱DB-VRX对意味水样进行分离分析，该方法有着诸多优点，如操作简单、分离效果好、分析速度快以及精密度高等，可以对突发性水源污染致异位水样进行快速的检测。

关键词：突发性水源污染；异位水样；快速检测

突发性水源污染致异位水出现的原因主要是由于其中存在着一些挥发性或是半挥发性有机物，而且由于这种突发性水源污染一般是由于工业废水的偷排以及各种水路运输事故所造成的，发生的极为突然，而且导致水源出现异位的物质含量成分很低，且不易被发现，从而造成对异位物质进行准确的定量、定性测量面临着较大的困难[1]。而为了能快速找到可以正确有效地处理污染源的相关技术，同时对导致水源出现异位的物质进行更加深入的研究，这就要求必须找到有效地快速鉴别以及衡量存在的异位物质的分析方法。在文章中，通过采用气质联用法对突发性水源致异位水样进行快速的定量以及定性检测，从而为有效地应对突发性污染水源，建立快速预警以及应急反应体系提供数据依据以及技术支持，进而有效地避免突发性污染水源的扩大，造成更大的污染。

1 试验材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 仪器

在进行试验的过程中，所需要的仪器主要有吹扫普及仪、气相色谱-质谱联用仪、10μL微量注射器、5ml气密性注射器以及40ml样品瓶。

1.1.2 所用试剂

在试验的过程中，所选用的试剂户主要有以下几种：（1）标准物：挥发性有机物校正混标、氯乙烯、吡啶以及环氧氯丙烷等。（2）不存在有机物的蒸馏水：将蒸馏水煮沸15分钟，然后将蒸馏水散热到90℃通入高纯氮气并鼓泡气提一小时，完成后将蒸馏水装入到洁净的所挑选的试剂瓶中。此外在对样品进行每次的分析前，都必须先对新鲜制备的不存在有机物的蒸馏水的本底进行测试，如果发现其中存在着明显的干扰物，则必须进行重新制备。（3）脱氯剂：选用的脱氯剂为抗坏血酸或是硫代硫酸钠。（4）甲醇：色谱纯试剂。（5）聚四氟乙烯薄膜：在进行聚四氟乙烯薄膜使用前，应先将无有机物的蒸馏水煮沸20分钟，然后放在120℃的高温下烘烤2小时，结束后保存备用。

1.2 试验方法

1.2.1 试验的条件

在进行样品的试验前，必要要具备以下几个方面的条件：（1）色相色谱仪分析条件。选用DB-VRX规格的气相色谱仪；进样口选用分流进样，分流比为30∶1[2]；保证进样口的温度为200℃；载气流速为每分钟1.0mL；程序升温：保持2分钟的40℃，然后以每分钟4℃升至150℃，再以每分钟25℃升至225℃。（2）质谱仪分析条件：选用EI的离子源，同时保证离子源的温度为230℃；保证传输线的温度为250℃；此外保证离子化的能量为70eV，最后扫描的时间为0.45s以及扫描范围为35到260amu。（3）吹扫普集分析条件：选用样品的体重为25mL；保证传输线、样品装置、阀炉以及吹扫准确的温度在分别在150℃、90℃、150℃以及45℃；待用流速保持在每分钟20mL；加压时间为0.25分钟；样品预热以及转移时间分别为1分钟和0.35分钟；预吹扫流速以及干吹扫流速分别保证在每分钟40mL和每分钟200mL；此外解吸附的温度为250℃，时间为2分钟，流速为每分钟300mL；最后保证烘烤的温度为270℃，时间为5分钟；烘烤流速为每分钟400mL。

1.2.2 样品的采集与分析

在样品的采集以及分析这一过程主要包括以下几个方面的内容：（1）样品的采集。所选用的样品均采集平行样，同时所采集的每批样品均带有一个现场空白。对于所采集的样品中含有余氯的以及现场空白，应先将抗坏血疏加入到所用的样品瓶，等到样品瓶中的水样充满并溢出后，向每20mL的样品中加入一滴4mol/L的HCI进行调节，当样品的pH值小于2时，将样品瓶进行密封；而对于那些不含余氯的样品盒现场空白，则要向每40mL的样品中加入4滴4mol/L的HCI，作为固定剂，从而来防止所采集的水样发生自然的生物降解。（2）样品的保存。对所采集的样品进行冷却，同时将样品置于4℃下进行保存备用。（3）标准物质的制备及其保存。标准物质的制备主要包括以下几种：①标准储备液的制备：选用浓度为2000μg/mL的EPA502/504挥发性有机物混合标准，主要的介质为甲醇；此外根据所得到的定性结果以及试验中实际所需要的制备浓度与EPA502/504挥发性有机物混合标准的浓度相接近，同样介质为甲醇。②标准中间液的制备：首先，用甲醇稀释所制备的标准储备液，但要保证稀释后的标准储备液的浓度符合配置校正溶液的标准，同时还能囊括校准曲线的浓度范围。然后，再将稀释好的标准储备液装入螺口瓶中，要确保瓶内装满，装好后用聚四氟乙烯进行封口，然后放置在冰箱中保存，同时要避免光照。在保存后也要进行经常性的检查，防止溶液出现挥发或变质，而在应用它配置校准使用液是则要将其恢复到原有的温度。③内标和标记添加液：用甲醇配置内标以及标记物，保证其浓度为25mg/L，将配置的两种添加液分别装于所选的2mL的样品瓶中，确保样品清内已装满，然后放置在冰箱中保存，同时要避免光照。在进行每次的分析时，将该种混合液分别加入到样品、标样以及空白中。（4）对样品进行测定。在对样品进行分析前，应先将标准品恢复到原有的温度，对气相色谱质谱仪进行校正，从而保证其符合所需的分析条件。对之前保存的样品瓶拿出并开启，然后用所选的注射器抽出样品瓶中多余的水样，然后将样品瓶倒置，将瓶内的空气排空，从而保证样品的体积为25mL，在然后在采用注射器向瓶内加入5.0μL配置好的内标以及标记物添加液，加好后立即注入到吹扫捕集装置中进行分析。

2 结束语

目前，国内对异位水体进行监测的方法主要有嗅觉鉴定法以及仪器分析法两种。而在本次的研究中，采用的方法为吹扫捕集-气质联用法对异位水体中的污染物进行测定，该方法有着诸多优点，如操作简单、分离效果好、分析速度快以及精密度高等，气质联用法可以对多组样品同时进行测量分析，因此该法可以快速的对突发性水源污染中存在的有机物污染物进行定量与定性[3]。吹扫捕集-气质联用法可以对突发性水源致异位水样进行快速的定量以及定性检测，在最早的时间内找出水源的污染物，从而更好地进行相应的应急处理，保障水源的安全优质，而且该方法满足生活饮用水卫生标准以及城市水质标准中所规定的要求，是一种极为有效的异位水样的快速检测方法。

参考文献

[1]张莘民.吹扫-捕集法在发挥性有机污染物分析中的应用[J].环境污染治理技术和设备，2012，3（11）：31-37.

[2]往正范，杨树民，吴侔天，等.色谱联用技术[M].北京：化学工业出版社，2012.

[3]李林，宋立荣，甘南琴，等.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异位化合物[J].分析化学，2012，33（8）：1058-1062.endprint