w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂的高效液相色谱分析

徐艳红，李文龙，郭继业，王双龙

(1.中国石油吉林石化公司 研究院，吉林 吉林 132021；2.吉林市农业科学院，吉林 吉林 132101)

w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂是由吡嘧磺隆、西草净、扑草净3种有效成分复配而成的水田除草剂,用于水稻田茎叶处理,可有效防除多种稻田杂草。防效稳定、对后茬作物安全。作者在大量实验的基础上建立了在同一液相色谱操作条件下测定吡嘧磺隆、西草净、扑草净含量的方法。结果表明：该方法简单、快速、灵敏，可用于实际样品的测定。可作为w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂工业化生产控制分析方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

吡嘧磺隆标准品(质量分数99.0%)、西草净标准品(质量分数98.5%)、扑草净标准品(质量分数99.2%)：国家农药质检中心(沈阳)提供；w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂：w(吡嘧磺隆)=2.0%，w(西草净)=12.0%，w(扑草净)=12.0%：吉林市新民农药有限公司；乙腈：色谱纯，天津化学试剂厂；去离子水(过0.45 μm滤膜)：美国生产的DIRECT-Q5超纯水系统制成；冰乙酸：分析纯，北京化学试剂厂。

高效液相色谱仪：LC-10Atvp，具有可见波长，日本岛津；紫外检测器：SPD-10vp，日本岛津；化学工作站：HW-2000，上海峰谱软件有限公司；色谱柱：C8(250 mm×4.6 mm，5 μm)不锈钢柱，北京科瑞迈科有限公司；万分之一电子天平：AB204-N，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；过滤器：Ф13 μm-0.45 μm有机系(尼龙)，上海科学仪器有限公司；超声波清洗器：KQ-100型，昆山市超声仪器有限公司；常用玻璃器皿：沈阳化玻商贸有限公司。

1.2 高效液相色谱操作条件

以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相[水中w(冰乙酸) =0.5%，下同]，流速0.8 mL/min，柱温27 ℃，检测波长238 nm，进样量10 μL，保留时间：西草净约4.6 min、扑草净约7.2 min、吡嘧磺隆约7.9 min。色谱操作条件系典型操作参数，根据仪器特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果[2]。

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的配制

分别称取吡嘧磺隆、西草净和扑草净标样各50 mg(精确至0.02 mg)，置于同一100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。其色谱图见图1。

t/min图1 吡嘧磺隆、西草净和扑草净标样液相色谱图

1.3.2 试样溶液的配制

称取试样0.5 g(精确至0.02 mg)，置于100 mL容量瓶中，加入适量乙腈，超声萃取5 min，取出后冷却至室温，用乙腈定容，摇匀，过滤。

1.3.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标准溶液中的吡嘧磺隆、西草净和扑草净响应值变化<1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样进行分离测定[2]。w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂液相色谱图见图2。

t/min图2 w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂液相色谱图

1.3.4 结果分析与计算

将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中吡嘧磺隆、西草净和扑草净峰面积分别取其平均值。试样中w(吡嘧磺隆)、w(西草净)和w(扑草净)按式(1)计算。

(1)

式中：A1—标样溶液中吡嘧磺隆(西草净、扑草净)峰面积的平均值；A2—试样溶液中吡嘧磺隆(西草净、扑草净)峰面积的平均值；m1—吡嘧磺隆(西草净、扑草净)标样的质量；m2—试样的质量；w1—标样中吡嘧磺隆(西草净、扑草净)的质量分数。

2 结果与讨论

2.1 流动相的选择

以V(甲醇)∶V(水)、V(乙腈)∶V(水)的多种配比进行反复实验，结果表明V(乙腈)∶V(水)=70∶30为该流动相时[3]，吡嘧磺隆、西草净和扑草净完全分离，保留时间适当，可以满足分析要求。

2.2 波长的选择

波长不同，吸收峰面积的大小也不同，检测波长在225 nm时，流动相背景的吸收偏大。而检测波长在290 nm附近时，流动相背景的吸收偏小，基线噪音大，因此选择检测波长为238 nm，组分峰峰形良好，基线稳定[1]。

2.3 方法线性相关性的测定

配制5个不同质量浓度的吡嘧磺隆、西草净和扑草净的标准溶液，分别进样分析，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图3，测得吡嘧磺隆的线性方程为y=1.312 5x+0.005 3，线性相关系数为0.999 9；西草净的线性方程为y=2.304 3x-0.063 5，线性相关系数为0.999 7；扑草净的线性方程为y=2.236 3x-0.004 9，线性相关系数为0.999 9。具有良好的线性相关性。见图3。

ρ/(mg·mL-1)图3 吡嘧磺隆、西草净、扑草净线性关系图

2.4 方法的精密度的测定

在上述的色谱操作条件下，对同一样品平行测定5次，测得西草净的标准偏差为0.08，变异系数为0.66%；扑草净的标准偏差为0.09，变异系数为0.75%；吡嘧磺隆的标准偏差为0.09，变异系数为4.52%。方法精密度测定结果见表2。

表2 方法精密度结果

2.5 方法准确度的测定

准确称取5个w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂，加入一定量的吡嘧磺隆、西草净和扑草净标准品，在上述色谱操作条件下进行测定，结果见表3。

表3 吡嘧磺隆、西草净和扑草净添加回收测定结果

吡嘧磺隆回收率为98.65%～100.25%，平均回收率为99.39%；西草净回收率为96.7%～100.28%，平均回收率为98.15%；扑草净回收率为98.44%～101.22%，平均回收率为99.62%。

3 结 论

采用高效液相色谱法测定w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂中吡嘧磺隆、西草净和扑草净的含量，其准确度和精密度能满足要求，线性关系良好，具有分离效果好、简便、快速、准确的优点，是一种较为理想的分析方法。

[ 参 考 文 献 ]

[1] 郭继业.10%吡嘧磺隆可湿性粉剂液相色谱分析[J].农药科学与管理，2007(9)：7-9.

[2] 全国农药标准化技术委员会.化学工业标准汇编 农药第二版[S].北京：中国标准化出版社，2000：155-157.

[3] 刘伊玲.农药实用技术手册[M].长春：吉林科学技术出版社，1991：524-526.