红外碳硫分析仪器的维护对分析结果的影响

刘 勇，张 维

（天津钢管集团股份有限公司特殊钢公司，天津 300301）

红外碳硫分析仪器的维护对分析结果的影响

刘 勇，张 维

（天津钢管集团股份有限公司特殊钢公司，天津 300301）

以德国埃尔特CS800红外碳硫仪为例，通过大量的分析数据，阐述了对其进行维护前后对分析结果的影响，并分析了结果异常的原因和造成的后果。定期对仪器进行必要的维护和保养，有利于提高分析精度和准确度，对实际工作有很大影响。

红外碳硫仪；维护；原因；影响

1 引言

当今冶金行业中，冶炼过程和终端产品针对碳和硫的分析，基本上采用红外吸收法，用碳硫仪进行。分析仪器的维护情况，对分析结果有很大影响，针对实际工作当中的问题，我们从维护的不同程度对分析结果产生的差异，提出了观点和采取的措施。

2 设备材料和试验条件

2.1 设备和材料

设备：德国ELTRA公司生产的CS-800红外碳硫分析仪。

材料：碳硫分析专用陶瓷坩埚 ；氧气:载气，纯度99.995%高纯氧；动力气：压缩空气。无油，无水；化学试剂：碱石棉，高氯酸镁，氧化铜，T1A纯钨助熔剂等。

2.2 分析条件

氧气：载气，工作压力0.15 MPa；

压缩空气：动力气0.4～0.6 MPa；

气体流量：180L/H；

最大冲洗时间：8 s。

3 红外吸收法分析碳﹑硫的分析原理

将被测试样置于陶瓷坩埚中，于高频内通氧，经高温燃烧后，试样熔融，试样中的碳和硫在载气的作用下生成二氧化碳和二氧化硫，经各自的红外池吸收各自波长的红外线能量，根据吸收前后红外线能量差，以纯氧为参比，得出二氧化碳和二氧化硫的积分值，由计算机算出碳和硫的百分含量。

4 实验结果与讨论

4.1 炉头维护对分析结果的影响

炉头和灰尘过滤器维护对分析结果的影响：由原理得知试样进入高频炉，在高温下通过氧气氧化生成CO2、CO、SO2，从中可以看出高频炉的维护对分析结果有着重要的作用，样品在燃烧过程中会产生大量的灰尘，附着物污染炉头和灰尘过滤器。采用编号为YSBC11110C-2000的标样进行试验，该标样C含量为0.245%,我们在分析条件不变的情况下，对炉头和灰尘过滤器维护之后，对上述标准物质进行五次分析，分析结果如表1所示。

根据表1的实验数据，刚维护之后进行分析碳和硫的分析结果都非常好，与标准值基本上吻合。接下来对分析数次很多，未维护过的炉头及过滤网的设备分析相同的标准物质，其分析结果见表2。

从表2的数据得知，由于炉头本身有污染物和附着物，造成分析样品时其他物质进入高频炉内，使得分析结果普遍偏高，其中碳元素表现的要强烈一些，硫次之。因此得出下述结论：分析次数越高，对分析结果的影响越大，随着炉头灰尘和附着物的增多，造成分析结果与真值的差异越大。因此分析到500次左右后，炉头必须进行定期的维护。

4.2 试剂维护对分析结果的影响

试剂直接影响分析结果的稳定性和准确性。CS800碳硫分析仪的使用中，分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定的分析结果的保障。CS800所用试剂有高氯酸镁和碱石棉，高氯酸镁用于吸收分析气体中的水分,碱石棉吸收二氧化碳。我们通过未更换试剂的两种标准物质，和更换试剂之后的分析结果进行比对见表3、表4和表5。

由表3得知，C和S的含量相对高一些，高氯酸镁部分结块，碱石棉由于吸收水分有明显变白迹象对分析结果的影响不是十分明显。随着含量的降低，由表4得知，更换前后数据的波动十分明显，也就是说高氯酸镁和碱石棉，有结块和褪色迹象的试剂的分析结果与标准值的差异很大。表5选择4种不同含量的标准物质，高低含量不等与更换试剂前后的差异就会更加明显。因此得出下述结论：高含量的C、S分析，试剂结块和褪色对分析结果的影响不大；随着含量的降低，试剂略有结块和褪色对分析结果的影响都很大，因此，可以根据试剂的结块程度和褪色程度决定来决定更换的时间，特别是对超低碳硫的分析，一旦发现试剂有变化就要更换试剂，以提高超低碳硫的分析精度和准确度。

5 实际应用

表6列出了在线检测生产试样的分析结果。根据上面的实验结果，采用合理的维护周期，定期对仪器进行清理，对化学试剂进行更换，收到比较好的分析效果。

表1 正常维护炉头和灰尘过滤器的分析结果（YSBC11110C-2000）

表2 未维护炉头和灰尘过滤器的分析结果（YSBC11110C-2000）

表3 YSBC11110C-2000标样更换试剂前后的结果比对

表4 GBW01401a标样更换试剂前后的结果比对

表5 4种不同的标准物质更换试剂前后的对比结果

表6 生产试样的检测结果

由生产试样的分析数据表明，在分析500次时对炉头和灰尘过滤器进行维护。更换试剂，可根据试剂的结块程度和褪色程度进行更换，一般的高氯酸镁部分结块，不能超过1/3,碱石棉褪色也不能超过1/3，就必须进行试剂更换，这样会收到良好的分析结果，对在线检测十分有利，可提高分析的精度和准确度。

6 结论

通过上述分析，定期对仪器进行必要的维护和保养，有利于提高分析精度和准确度。对高含量的碳硫分析而言，维护周期可适当延长，但分析次数不能超过500次。随着含量的降低，维护周期将会缩短。具体的维护周期要根据样品量的多少，和实际检测含量的高低而定，同时准备将通过试验确定的维护周期写入该仪器的操作规程。维护周期越短，无论是高含量物质，还是低含量样品的分析检测，对分析的精度和准确度，都有相当程度的提高。

[1]GB/T20123-2006/ISO 15350:2000，钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法[S].

Influence of Maintenance of Infrared Carbon Sulfur Analyzer on Analysis Result

LIU Yong,ZHANG Wei

(Tianjin Tianguan Special Steel Company Limited,Tianjin 300301,China)

Taking Germany Eltra CS800infrared carbon sulfur analyzer as an example,the authors expound its influence before and after maintenance on analysis result with a great amount of data,and analyze the reason of result irregularities and the relevant consequence.Periodic repair and maintenance of instrument are favorable to improve analysis precision and accuracy and greatly influences actual operation.

infrared carbon sulfur analyzer;maintenance;reason;influence

10.3969/j.issn.1006-110X.2014.02.038

2013-09-17

2013-10-12

刘勇（1980—），男，主要从事仪器分析方面的研究工作。