开胃合剂的薄层色谱鉴别研究

2014-05-02张芹，钱芳

中国药业 2014年14期

张芹，钱芳

（江苏省中医院，江苏南京 210029）

开胃合剂由佩兰、川石斛、陈皮、石菖蒲、益智仁、黄连、甘草等组方，具有醒脾、开胃、助食之功效，临床用于病后、体弱、胃气不振，表现为饮食无味、食欲呆滞、食量减少以致神疲乏力等症，以及功能性消化不良的患者。为了更好地控制该制剂的质量，笔者采用薄层色谱法对制剂中的陈皮、石菖蒲、甘草、黄连、益智仁进行了定性鉴别。现报道如下。

1 仪器与试药

939型全自动薄层制板器（重庆市南岸贝尔德仪器技术厂）；101-1A型电热鼓风干燥箱（南通沪通制药机械设备厂）；HH.S型电热恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；WD-9413A型凝胶成像分析仪（北京市六一仪器厂）；KQ-1000E型医用超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；BP-211D型1/10万电子分析天平（德国Sartorius公司）；玻璃点样毛细管（华西医科大学仪器厂）。

硅胶G（青岛海洋化工集团）；橙皮苷对照品（含量测定用，批号为110721-201115），盐酸小檗碱对照品（含量测定用，批号为110713-200208），陈皮对照药材（批号为 120969-200507），石菖蒲对照药材（批号为121098-201105），黄连对照药材（批号为120913-200407），甘草对照药材（批号为 120904-201117），益智仁对照药材（批号为121590-201001），均购自中国食品药品检定研究院；开胃合剂（批号为121210）及各缺样阴性样品（江苏省中医院中药制剂实验室自制）；薄层色谱所用试剂均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 陈皮的薄层色谱鉴别

取开胃合剂50 mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。取缺陈皮的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。取陈皮对照药材 0.3 g，加甲醇 10 mL，加热回流 20min，滤过，取滤液 5 mL，浓缩至约1 mL，作为对照药材溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1 mL含0.6 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一以0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯 -甲醇 -水（100:17:13）[1]176为展开剂，展至约5 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20 ∶10 ∶1 ∶1）[1]176的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，见图1A。

图1 薄层鉴别色谱图

2.2 石菖蒲的薄层色谱鉴别

取开胃合剂50 mL，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取不含石菖蒲的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。取石菖蒲对照药材1 g，加水40mL，煎煮30min，滤过，取滤液，同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1 h，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，见图1B。

2.3 黄连的薄层色谱鉴别

取开胃合剂50 mL，用正丁醇振摇提取3次，每次40 mL，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次10 mL，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取不含黄莲的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。取黄连对照药材0.25 g，加甲醇25mL，超声处理30 min，滤过，取续滤液，作为对照药材溶液。取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述4种溶液各3μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正丁醇 -冰醋酸 -水（7∶1∶2）[2]为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，见图1C。

2.4 甘草的薄层色谱鉴别

取开胃合剂 50 mL，加水 45 mL，盐酸 5 mL，加热回流 1 h，放冷，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次40mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取不含甘草的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。取甘草对照药材1 g，加水45 mL，盐酸 5 mL，加热回流 1 h，放冷，滤过，滤液同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯 -乙酸乙酯 - 冰醋酸（10 ∶20 ∶7 ∶0.5）[3]为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，见图1D。

2.5 益智仁的薄层色谱鉴别

取开胃合剂50 mL，用石油醚（30～60℃）振摇提取2次，每次40 mL，合并石油醚液，挥干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取不含益智仁的阴性样品，同法制备阴性供试品溶液。取益智仁对照药材 1 g，加石油醚（30～60℃）30 mL，超声处理30 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典（一部）》附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷 -乙酸乙酯（9∶1）[1]273为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰，见图1E。