黄芩药材质量评价研究进展

冯 文

(泰安市食品药品检验检测中心,山东 泰安 271000)



黄芩药材质量评价研究进展

冯 文

(泰安市食品药品检验检测中心,山东 泰安 271000)

综述黄芩性状、显微鉴别、成分分析及指纹图谱方面的研究进展，重点阐述黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及农药与重金属残留等方面的研究现状。认为在成分分析和指纹图谱研究方面有待加强，质量标准亟待提高和完善。

黄芩；质量评价；指纹图谱

黄芩始载于《神农本草经》,从秦汉时期开始,黄芩就被应用于临床,已有两千多年的历史[1]，是我国常用大宗药材之一。《中华人民共和国药典》2010年版一部(以下简称药典)收载的黄芩为唇形科植物ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根，具有清热燥湿、泻火解毒、安胎、凉血止血之功效，临床用于湿温、暑湿、胸闷呕恶、湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐衄、痈肿疮毒、胎动不安[2]。

中药质量分为外部质量和内部质量[3]。外部质量包括药材性状特征、组织特征等。其中，药材性状包括形状、大小(药材直径和长度等)、表面特征、质地、断面特征、气味等。内在质量包括浸出物、化学成分(有效成分、特征成分)检测和控制、农药及重金属残留分析。重金属分析包括铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)及重金属总量和限量测定，农药残留量分析包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药的测定。药典中黄芩的检测项目只有性状、显微鉴别、薄层、浸出物，含量测定为HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量。鉴于中药材所含成分复杂,其药效可能是各成分的综合作用,因此仅用某一个成分作为指标衡量中药材的质量是不完善的。近年来研究表明，黄芩的化学成分集中在黄酮、苷、萜、微量元素、酶、甾醇、有机酸等几大类化合物，其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和汉黄芩苷等黄酮类化合物是主要活性成分[4-5]，黄酮类化合物的含量是评价黄芩质量较理想的方法。因此，有必要对黄芩的质量研究现状进行考察，改进黄芩质量标准，以确保黄芩用药安全有效。本文对黄芩质量研究现状进行综述，以期为黄芩质量评价研究提供参考。

1 性状及显微评价研究

黄芩分布广泛[6]，主要分布于黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、山东、山西、内蒙古、甘肃，陕西、宁夏等省(自治区)。其中以内蒙古、山西、河北产量较大。由于各地土壤结构、气候、温度、光照、海拔高度等环境条件有所不同，各地栽培技术、产地加工也有异同，这些因素导致不同产地黄芩的外观性状及质量存在差异。于晶等[7]对不同产地22种黄芩(药典品种包括野生和栽培)做了性状和有效成分含量对比，发现不同产地黄芩在外观性状和有效成分含量方面均有较大差别，对黄芩品种的鉴别有一定指导意义。李欣等[8]调研发现，黄芩除了来源药典中收载的正品ScutellariabaicalensisGeorgi外，在部分地区其同属植物的根也可做药用，这些品种只在主产区使用，还未得到广泛使用。王珂等[9]对7种黄芩(黄芩、粘毛黄芩、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、川黄芩及大黄芩)的外观性状、显微特征进行描述，对鉴别具有指导意义。主要黄芩品种及产地见表1[8]。

表1 黄芩的品种与产地

付桂芳等[10]经过研究发现，黄芩药材野生品与栽培品性状与显微特征差异较大。野生黄芩外表粗糙,色泽较深,栓皮脱落状,质地较轻,老根中心呈枯朽状或中空，根横切面木质部导管呈切向排列；栽培黄芩一般较细,色泽较浅,外皮紧贴,有细纵纹,质地较重， 1～2年生栽培黄芩的导管呈径向排列；栽培黄芩的韧皮纤维和石细胞都较野生品种大。

2 含量评价

目前，广泛用于衡量中药内部质量的指标是有效或活性成分检定，尽可能采用多成分或多组分的检测方法。钟国跃[11]认为，目前采用的某一种或某几种有效成分的含量作为中药质量评价标准的方法不够充分、客观，也难以为中医药理论所接受。文旭[12]认为，中药质量控制主要是去除那些不起治疗作用的杂质，并提出测控有害杂质，包括重金属、砷盐、残留农药、储存及加工过程中产生的有害物质的方法和参考限量。除以上观点，研究较多的有以下几个方面。

2.1 浸出物测定

药典规定黄芩醇溶性浸出物(热浸法)不得少于40.0%。石峻英等[13]对14个产地黄芩药材中黄芩多糖、水溶性浸出物和醇溶性浸出物进行含量测定，结果表明，不同产地黄芩药材的水浸出物含量相差较小，黄芩多糖成分可溶于水，因此水浸出物的含量与药材质量密切相关，可作为评价黄芩药材质量的一个重要指标。张学良等[14]对宁夏五个产地人工种植黄芩进行醇浸出物测定，结果醇浸出物平均含量为50.7%，该品种在市场上均有一定优势，可以推广种植。

2.2 含量测定

黄芩大类成分研究的报道较多，主要含黄酮类化合物黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩素-5-O-β-D-葡萄糖苷、木蝴蝶素A(5，7-二羟基 -6-甲氧基黄酮)、黄芩黄酮I(5,2 -二羟基-6,8-二甲氧基黄酮)、黄芩黄酮lI(5，2’-二羟基-6,7,8,6’-四甲氧基黄酮)、白杨素(5,7-二羟基黄酮)、二氢木蝴蝶素A(5,7-二羟基-6-甲氧基二氢黄酮)等；挥发油类异戊二烯、乙酰苯、薄荷酮、异薄荷酮、β-广藿香烯、α-/β-愈创木烯、抗氧化剂BHA和苯二酸类化合物；多种倍半萜木脂素苷类及微量元素Cu、Zn、Fe、Mn等[15-16]。药典在黄芩项下只规定了黄芩苷的含量测定。

药典将黄芩苷作为控制黄芩质量的主要指标，许多研究者对其进行测定。薛黎明等[17 ]对山西8个地区及甘肃、内蒙等产地13批栽培黄芩进行测定，结果发现不同产地黄芩药材的指纹图谱没有较大差别，但黄芩苷的含量有很大差异，仅用传统的单一质量控制指标，很难反映药材真实质量。刘美兰等[18 ]对7种药用黄芩：黄芩、粘毛黄芩、甘肃黄芩、滇黄芩、韧黄芩、川黄芩和丽江黄芩中黄芩苷含量进行测定，药用黄芩同属植物不同种之间主要的两种黄酮苷存在一定的差异，药典只收载黄芩，其他6种未收载，在使用黄芩药材时应注意鉴别其品种。见表2。

表2 7种药用黄芩中黄芩苷含量测定结果 (%，n=5)

注：括号内为ILSD(%)值。

为了更科学评价黄芩药材质量，许多研究者对建立多种活性成分综合评价体系进行了探索。文献多采用HPLC-UV方法对其中所含的2个[19-20]、3个[21-22]、4个[ 23-24]、5个[25]、6个[26]等多个主要黄酮类成分进行含量测定,所测定的化合物主要为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素,另外千层纸素A[27 ]、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷[28 ]、粘毛黄芩素[29]、黄芩新素[30]、白杨素[26]、5, 7, 2′, 6′-四羟基黄烷酮[31]等的含量测定也有报道。因此，为了更好地控制黄芩质量，建议对黄芩多个主要黄酮类成分进行控制。

2 农药残留及重金属评价研究

重金属含量及农药残留量的高低,直接影响药品的质量,也影响人们用药安全和身体健康。药典规定了关于农药残留和重金属测定方法，同时《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定了药材进出口的重金属限量标准及测定方法。

王秀敏等[32]对栽培黄芩中有机氯类农药残留量进行测定，结果发现并未超标，符合国家的相关规定，可以安全使用。赵瑛博等[33]建立了一种黄芩中6种氨基甲酸酯类农药的HPLC-MS/MS检测方法，该方法灵敏度高，分离效果好，操作简便。

目前，对于黄芩中铅、镉、铜的测定报道较多[34-35]，对其它元素测定报道较少[36]，没有系统深入研究，且测定方法多为原子吸收光谱法，少为感应耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子原子发射光谱仪联用及高效液相色谱法。

3 中药指纹图谱评价

中药材中有效成分极为复杂，对某种(或某产地)中药材或中成药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到能够标示该中药材或中成药特性的色谱或光谱的图谱，称之为中药化学指纹图谱，简称为“中药指纹图谱”。作为一种新的分析方法，中药指纹图谱能全面、综合地反映所含成分的相对关系，较好体现中药成分的复杂性和相关性，在中药质量评价和控制方面得到大量应用[37]。闫广利等[38]利用UPLC-ESI-TOF/MS联用技术对10个产地黄芩药材进行指纹图谱研究,结果发现，10个产地黄芩样品的指纹图谱整体相似度>0.9,精密度、稳定性、重现性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%，表明该方法可用于黄芩药材的整体质量评价。王丹等[39]用HPLC指纹图谱方法对不同产地及生长方式的黄芩药材中的化学成分进行检测,结果道地药材与非道地药材指纹谱轮廓特征明显不同。现代道地产区河北承德的黄芩指纹谱除内蒙古赤峰(现代非道地产区)的样品指纹谱特征与其相似外明显区别于其他产地；古代本草上所记载的黄芩产区甘肃庆阳、陕西延安、山东临沂、山西长治与晋中的黄芩样品化学特征相似；现代非道地产区甘肃定西、陇南,陕西商洛的黄芩药材指纹谱特征相似；野生黄芩的阿替苷含量高于栽培黄芩。

4 结语

在黄芩质量评价体系中，各个方面都有一定的研究，随着新科学技术的应用，黄芩质量评价标准将更加完善、系统、科学。黄芩分布区域广泛，是常用药之一，除了药典收载的1个品种，各地也存在习用品种。目前各大药材市场出售的黄芩均大小不一，有明显的差异。这种差异，除了产地、品种等因素外，可能和生长年限、储存条件不同有关。很多研究者对不同生长年限黄芩和不同储存条件的黄芩质量进行了研究。这些研究不仅保证黄芩用药质量，也确定了黄芩最佳采收年限和储存条件。

随着色谱技术飞快发展，中药指纹图谱技术也成为评价中药质量的有效手段之一。虽然有研究者对黄芩指纹图谱进行探索，但只对个别产地的品种进行指纹图谱研究，没有进行更加系统的深入研究，这方面有待进一步加强。

农药残留和重金属限量的方面研究较少，特别需对其富集机制、控制方法进行探索，以期从源头上控制其残留量，保证用药安全有效。

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(责任编辑：魏 晓)

Research Status on Quality Standards of Scutellaria

Feng Wen

(Food and Drug Test Center of Tai’an City，Tai’an 271000，China)

Research progress of Radix Scutellariae character, microscopic identification, component analysis and fingerprint, focusing on the current research status of baicalin, baicalein, wogonoside, wogonin, pesticide and heavy metal residues. Composition analysis and fingerprinting research needs to be strengthened, quality standards need to be improved and perfected.

Scutellaria；Quality Evaluation；Fingerprint

2014-05-04

冯文(1964-)，女，山东省泰安市食品药品检验检测中心副主任中药师，研究方向为中药检验。E-mail: tayjzx@163.com.

R284

A

1673-2197(2014)20-0034-03