氯化亚锡-甲基橙容量法测定冶炼渣中的全铁含量

魏海清,黄西民

（北方铜业铜矿峪矿,山西 运城 043700）

氯化亚锡-甲基橙容量法测定冶炼渣中的全铁含量

魏海清,黄西民

（北方铜业铜矿峪矿,山西 运城 043700）

摘要：用氯化亚锡-甲基橙容量法测定冶炼渣经选铜后的尾矿，再经磁选得到铁精矿中全铁的含量，操作简便，影响因素较少，无汞污染。关键词：氯化亚锡-甲基橙；磁选冶炼渣；全铁

重铬酸钾容量法测定铁精矿中全铁含量的方法，最普遍的是用稍过量的氯化亚锡-二氯化汞还原Fe3+[1]，或者通过氯化亚锡-三氯化钛-钨酸钠联合还原Fe3+，用重铬酸钾标准溶液滴定[2]。此法存在操作繁琐，条件不易控制。本法以甲基橙为指示剂[3]，用氯化亚锡还原三价铁离子，以重铬酸钾标准溶液滴定。

1　实验部分

1.1测定原理

1.2试剂和溶液

（1）盐酸；ρ=1.19g/mL；

（2）硝硫混酸（7+3）：将30mL硫酸（ρ=1.84g/mL）缓慢注入70mL硝酸（ρ=1.42g/mL）中，并不断搅拌，混匀；

（3）氟化氢铵（AR）；

（4）氯化亚锡溶液（100g/L）：将10g氯化亚锡溶于50mL热盐酸中，用水稀释至100mL，混匀；

（5）甲基橙溶液（1g/L）：将0.1g甲基橙溶于适量水中，加水稀释至100mL，混匀；

（6）硫磷混酸：在搅拌下将300mL硫酸（ρ=1.84g/mL）缓慢倒入400mL水中，冷却后加入300mL磷酸（ρ=1.69g/mL），混匀；

（7）二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L）：称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，混匀；

（8）重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.03000moL/L。称取2.6340g已于150℃干燥1小时的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.3实验步骤

称取0.2000g试样（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加0.8g～1g氟化氢铵，用少量水润湿，加入15mL浓盐酸，盖上表皿，低温加热至微沸、溶解，保持数分钟，加入20mL硝硫混酸，继续低温加热至试样全部溶解，冒浓白烟后掀开表面皿，蒸至白烟余烬，取下冷却。加入盐酸10mL，并用水洗涤表面皿及杯壁至约30mL，加热微沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至呈淡黄色，迅速以流水冷却，加入甲基橙溶液约1mL，继续缓慢滴加氯化亚锡溶液，待红色褪去为止，用少量水冲洗杯壁，加水至150mL，加入硫磷混酸10mL，5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

2　结果与分析

2.1氟化氢铵的加入量

试样本身含有SiO2，与盐酸反应生成硅酸，且样品经冶炼后铁被硅酸盐包裹或吸附，加入0.8g～1g氟化氢铵，可使硅酸盐转化为SiF4气体挥发掉，从而溶解试样。加入量太少，溶解不完全，加入量太多，容易粘杯底。

2.2滴定酸度的选择

甲基橙的变色终点与溶液的酸度有关，在Cl-存在下，Fe3+显黄色。加入10ml浓盐酸并洗至30mL，溶液的酸度约为4mol/L，溶液褪色明显。酸度＜2mol/L时，溶液褪色缓慢，还原终点拖后，酸度＞6mol/L时，甲基橙先被氯化亚锡还原为无色，不能指示Fe3+的还原反应。本法选用盐酸酸度约为4mol/L。

2.3精密度试验

按照上述方法，进行精密度试验，同条件下重复性测定一个试样，其结果为51.20％、51.30％、51.18％、51.22％、51.25％，平均51.23％，RSD为0.09％，精密度良好。

2.4对照试验

随机抽取3个试样，通过本法①与三氯化钛还原重铬酸钾容量法②进行对比，测定结果如下：

样品号　方法①　方法②　绝对误差，％ 1 52.30　52.55　+0.20 2 56.89　57.22　+0.33 3 55.75　55.60　-0.15

由上表可以看出，3个试样使用两种方法测定结果的绝对误差均在国家标准允许的范围之内。

3　结论

结果表明，本法测定铁精矿中的全铁含量，RSD为0.09％，与三氯化钛还原重铬酸钾容量法对照试验，绝对误差均在国家标准允许的范围之内。本法是一种操作简单，条件易于控制，能快速、准确测定全铁的方法。

参考文献：

[1]北京矿冶总院分析室编.矿石及有色金属手册[M].北京：冶金工业出版社,1990.

[2]GB/T 6730.65-2009.铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法[S].

[3]余建华，MO-SnCl2-K2Cr2O7无汞定铁法测定生料Fe2O3[J],水泥,2007（11）：59-60.

作者简介：魏海清（1985—），男，山西大同人，学士，化验助理工程师，研究方向：应用化学。