制何首乌与伪制品番薯的鉴别分析
2014-03-26戴冬华
戴冬华 曲 悦
(吉林省梅河口市中心医院,吉林 梅河口 135000)
制何首乌与伪制品番薯的鉴别分析
戴冬华 曲 悦
(吉林省梅河口市中心医院,吉林 梅河口 135000)
目的 对制何首乌与伪制品番薯进行鉴别,为今后的何首乌药材鉴定工作提供可靠的理论依据。方法 采取性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等手段对制何首乌及其伪品番薯进行鉴别比较。结果 经对比发现,制何首乌和番薯在性状方面存在一定的相似之处,但是二者显微鉴别、理化鉴别存在显著差异。结论 何首乌与番薯显微鉴别、理化鉴别存在明显差异,二者不可混用,在验收工作中应对其给予重视,加强制何首乌的鉴别,避免伪品的混入。
制何首乌;伪制品;番薯;性状鉴别;显微鉴别
中药材何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根,又称为首乌、焦藤根、地精,属于收涩药范畴,为临床常用中药。炮制品制何首乌的主要功效为利肝肾、益精血、乌须发、强筋骨[1]。最近一段时间有文献报道[2],在履行中药材质量监控管理工作过程中,发现一种与何首乌形态相似的伪品冒充制何首乌。本次研究中出于对制何首乌与伪制品番薯进行鉴别,为今后的何首乌药材鉴定工作提供可靠的理论依据的目的,分别对两种药材展开了性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别,现汇报鉴别结果如下。
1 仪器与材料
鉴别过程中所需仪器包括显微镜、高效液相色谱仪、紫外检测器等,所需试药包括:何首乌标本,制番薯为抽样所得,对照品为2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,批号为140854-200913,大黄素甲醚,批号为140821-200913,大黄素批号为140823-200913,均来源于中国药品和生物制品检验所,试验用水均为重蒸水,所需试剂包括:甲醇和乙腈均为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别。①制何首乌性状特点:该药材呈现出不规则的皱缩状,块片的大小不等,厚度在1 cm左右,表面呈现出黑褐色或者是暗棕褐色,凹凸不平,质地坚实,断面存在角质样,略显光泽,多为棕褐色或者是黑色。该药材的气微,味微甘而苦涩。多数情况下生何首乌呈现出团块状或者是不规则纺锤形,长度在6~15 cm,直径在4~12 cm,表面表现为红棕色或者是红褐色,可观察到明显的纵沟以及横向的皮孔,质重且坚实,不容易被折断,切面呈现浅棕红色,皮部外侧环列存在典型的云锦状花纹,即异型维管束。中央木质部相对较大,可观察到明显的木心,气微,味微苦而甘涩。②仿制品番薯的性状特点:呈现为不规则的皱缩状,呈现类方形凌状块片,厚度在1 cm左右,表面呈现为灰黑色或暗灰色,凹凸不平,质地坚实,断面可观察到类似角质样,少有光泽,呈灰棕色,中心内处呈现出黄棕色,略显粉性,气微香,味甘平。制何首乌与伪品制番薯的性状鉴别存在很大的相似之处。
2.2 显微鉴别:①制何首乌显微鉴别特点:粉末呈现黄棕色,显微镜下可观察到较多的草酸钙簇晶,大小不一,偶尔可观察到簇晶与较大的方晶合成,并且可观察到细小草酸钙方晶,散在棕色块,性状、大小以及颜色均不一。②制番薯显微鉴别特点:粉末呈灰白色,淀粉粒很多,单粒表现出圆球形、三角形或者是类盔帽形,大小不一,脐点相对明显,呈裂缝状、圆点状或者是星状,复粒多数情况下有2~5个单粒组成,7个以上单粒组成较为少见。由此可见,制何首乌与制番薯的显微鉴别结果存在明显差异。
2.3 理化鉴别:取制何首乌和制番薯粉末进行微量生化,可观察到,制何首乌呈黄色壮壮或者是针簇状结晶,而制番薯则呈现为淡黄色,在遇到碱液后制何首乌显红色,制番薯则不显色。各取制何首乌和制番薯0.1 g,加入10 mL的氢氧化钠溶液后煮沸3 min,冷却过滤,在续滤液中加入盐酸使之呈酸性,而后加入等量乙醚,充分振摇后乙醚层呈现为黄色,制番薯不显色,分离乙醚层,加入2 mL的氨试液,振摇后氨试液显红色,伪品不显色。
2.4 薄层鉴别:取制番薯粉末0.25 g,经50 mL乙醇溶解,加热回流1 h后过滤,取续滤液,将其浓缩至3 mL作为供试品溶液,另取何首乌对照药材0.25 g,同法制成对照药材溶液,以薄层色谱法[《中华人民共和国药典》(一部)2010年版附录ⅥB]展开试验,分别吸取上述配制供试品溶液和对照药材溶液2 μL,点在同一硅胶H板上,展开剂为三氯甲烷-甲醇(7∶3),展开3.5 cm后晾干,再放入到三氯甲烷-甲醇(20∶1)的展开剂中展开7 cm后取出晾干,在365 nm紫外灯下进行检视,结果发现供试品所显斑点颜色与位置与对照药材均不同。见图1。
图1 薄层鉴别比较
2.5 高效液相色谱法鉴别。色谱条件为:X BridgeTMC18柱,规格为4.6 mm×150 mm,5 μm,检测波长为320 nm,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL。对照品溶液制备:精密称取2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品适量,经乙醇溶解制成1 mL含0.2 mg的对照品溶液,取伪品粉末约0.2 g,精密称定后加入25 mL乙醇,称重后加热回流30 min,放冷后再称重,经乙醇不足损失重量,摇匀后过滤,取续滤液作为供试品溶液,取制何首乌粉末同法制成对照药材溶液,分别在上述色谱条件下进样检测。结果发现制番薯在2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品位置上无对应峰,制何首乌在2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品相应位置上存在对应峰。见图2。
R282.710.5
:B
:1671-8194(2014)32-0064-02