咸味食品香精中食盐含量测定存在问题和解决方法

张克贤，孙勇民

（天津现代职业技术学院，天津300300）

咸味食品香精中食盐含量测定存在问题和解决方法

张克贤，孙勇民

（天津现代职业技术学院，天津300300）

本文介绍的食盐含量的测定方法不改变标准方法，将样品提前进行处理再进行水定容，使实验能够顺利完成。空白加标回收率的计算结果均大于98%，标准偏差（SD）和相对标准偏差（RSD）分别低于0.07%和1.1%。通过对分析方法验证符合标准要求，该方法结果准确，前处理样品对测试结果无影响。

食盐含量；前处理；测定；方法验证

咸味食品香精是由热反应香料、食品香料化合物、香辛料（或其提取物）等香味成分中的一种或多种与食品载体和/或其他食品添加剂构成的混合物，用于咸味食品的加香。该类香精属于重要食品添加剂，在各种熟食肉类制品加工过程中普遍使用。为有效地控制食品添加剂的产品质量，按照标准准确测定产品技术指标非常重要。

咸味食品香精包括：水溶性（油溶性）液体香精；浆（膏体）状香精和拌合型（微胶囊型）粉末香精。其中水溶性液体香精；浆（膏体）状香精和拌合型粉末香精中普遍添加食盐成分[1]。测定食盐（以氯化钠干基计）的含量是按《QB/T 2640-2004咸味食品香精》[1]中引用的分析方法即：《GB/T 5009.42-2003食盐卫生标准的分析方法》[2]进行测定。在检测实践中按照上述方法测定时，浆（膏体）状香精和拌合型粉末香精与水混合时，样品有油性物质和水不溶物使液体浑浊并且无法进行下一步过滤。由此造成实验无法进行。目前有资料报道咸味食品香精中食盐含量的快速测定方法[3]。该方法采取少取试样的方法解决过滤难的问题并顺利进行测定。但是采取少取试样的方法偏离标准较大（标准要求称取试样25.00 g），样品颜色较深时滴定终点有影响。

本文介绍的食盐含量的测定方法不改变标准方法，将样品提前进行处理再进行水定容，使实验能够顺利完成。通过对配制不同含量食盐（以氯化钠干基计）样品测定，计算了空白加标回收率；标准偏差（SD）和相对标准偏差（RSD）。通过对分析方法验证和考察，该分析方法符合标准要求方法可行。

1 材料与方法

1.1 仪器、药品及材料

1.1.1 仪器

烧杯（400mL），普通漏斗，漏斗架，石棉网，坩埚钳，电子分析天平，100mL瓷坩埚；电炉（可调温度，封闭式）；马弗炉（500℃～800℃）；容量瓶（500 mL；250 mL）；匀浆机等。

1.1.2 药品和材料

水（蒸馏水），铬酸钾溶液（50 g/L），用硝酸银标准溶液（0.1mol/L），pH试纸，滤纸。

1.2 前处理方法

1.2.1 含盐（以氯化钠干基计）样品的配制

1.2.1.1 样品原料要求

无盐的拌合型粉末咸味香精和浆（膏体）状咸味香精样品（该样品由双马香精香料有限公司提供），氯化钠选用工业基准试剂（用前将氯化钠基准试剂于550℃的马弗炉中灼烧2 h，于干燥器中冷却至室温病进行滴定确定准确含量，选用100%样品用于配样），硝酸银标准溶液（已知准确浓度）。

1.2.1.2 含盐（以氯化钠干基计）样品的配制

将无盐的拌合型粉末咸味香精和浆（膏体）状咸味香精样品和氯化钠定量秤取并配制不同含量样品，粉末试样需装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化；浆（膏体）状试样需经匀浆机匀浆后使用。具体含量见表1。

表1 含盐样品配制的结果（以氯化钠干基计）Table1 Results of sample preparation of salt（sodium chloride in dry basis）

1.2.2 前处理操作步骤

称取样品25 g（称准至0.1mg）于100mL瓷坩埚中。将瓷坩埚在电炉上从小火到大火加热（膏体样品注意不要溅出），直至炭化完全，然后移至550℃高温炉中灼烧至灰化。冷却后取出，加水50mL。使试样全部溶解，转移到400mL的烧杯中再用水50mL洗涤柑祸瓷坩埚（重复三次洗涤柑祸，必要时加热），洗液用定量滤纸过滤，，用热水反复冲洗沉淀，洗至滤纸无氯离子反应为止并人容量瓶中，最后定容在500mL容量瓶中，同时做不含氯化钠空白试验。

西克（SICK）于1946年创建，至今已发展成为一个活跃于全球的集团公司，拥有近5 800员工，2011年销售业绩达到9.03亿欧元。西克中国成立于1994年，为SICK在亚洲的重要分支机构之一，产品广泛应用于各行各业，包括包装、汽车、物流和钢铁等行业。目前已在广州、上海、北京和青岛等地设有分支机构，并形成了辐射全国各主要区域的机构体系和业务网络。

1.3 食盐（以氯化钠干基计）含量的测定

1.3.1 原理

用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。

1.3.2 操作步骤

移取1.2.2处理的样品25.0mL滤液，于250mL的容量瓶中定容，再吸取25.0mL稀释液于瓷蒸发皿中，加水至50mL，加入1mL铬酸钾指示剂（50 g/L）混匀，用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至初现橘红色。不含氯化钠空白试验次步骤操作同时进行。

1.3.3 计算公式

式中：X2为样品中食盐（以氯化钠计）含量（以干基计），g/100g；A为样品中水分，g/g；m1为样品质量，g；V1为测定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V2为空白样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；C为硝酸银标准滴定溶液的浓度，（mol/L）；0.058 5为与1.00 mL硝酸银标准溶液[c（AgNO3）= 0.1mol/L]相当的氯化钠的质量。

本实验结果均保留小数点后四位数。

加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法，给定了一个理论公式：空白加标回收率=加标试样测定值÷加标量×100%。

2 实验数据

2.1 拌合型粉末香精配制样品的测定结果

拌合型粉末香精配制样品的测定结果，见表2。

表2 拌合型粉末香精配制样品的测定结果（以氯化钠干基计）Table2 Test results of mixed flavor powder preparation sample（assodium chloride dry basis）

2.2 浆状咸味香精配制样品的测定结果

浆状咸味香精配制样品的测定结果，见表3。

表2和表3中数据按1.2.2至1.3.3步骤进行实验得出的拌合型粉末香精和浆状咸味香精配制样品中氯化钠含量的数据并进行了计算。空白加标回收率的计算由精确配置的氯化钠含量为空白加标量，样品称样量25 g（称准至0.1mg），每个样品测定七次。空白加标回收率用于判定测定方法的准确程度。同时计算了标准偏差（SD）和相对标准偏差（RSD），对经过前处理后测定的氯化钠含量进行方法验证。

表3 浆状咸味香精配制样品的测定结果（以氯化钠干基计）Table3 Test results of slurry salty flavors samples（with sodium chloride dry basis）

3 结果与讨论

本试验通过将在检测实践中，浆（膏体）状香精和拌合型粉末香精食盐含量测定实验无法按标准进行，进行前处理后进行测定，有效的解决了无法过滤样品的问题。空白加标回收率的计算结果均大于98%，方法的准确度在检测标准的范围内完全满足定量分析的要求。标准偏差（SD）和相对标准偏差（RSD）分别低于0.07%和1.1%，证明方法的离散程度较低，精密度结果良好。

测定配制样品食盐含量在5%～25%，拌合型粉末咸味香精和浆（膏体）状咸味香精产品的含盐量均在该范围，因此该改进方法适用于此类产品的质量控制和检测。

[1]全国香料香精化妆品标准化技术委员会.QB/T 2640-2004咸味食品香精[S].北京:中国轻工业出版社,2004:3

[2]中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.42-2003食盐卫生标准分析方法[S].北京:中国标准出版社,2003:2

[3]赵伏生.咸味食品香精中食盐含量的快速测定方法[J].食品研究与开发,2011,32(7):123-124

Determination of The Content of Salt Is Savory Flavor Problem s and Solutions

ZHANG Ke-xian，SUN Yong-min
（Tianjin Modern Vocational Technology College，Tianjin 300300，China）

Method for the determination of salt content in this paper does not change the standard method，The samples pretreated and constant volume of water，making the experiment successfully completed.Blank standard addition recovery results of calculation are greater than 98%，The standard deviation（SD）and the relative standard deviation（RSD）lower than 0.07%and 1.1%respectively.Validation of the method meets the requirements of the standard，the method is accurate，sample pretreatment had no effect on the test results.

salt content；pretreatment；determination；method validation

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.010.021

2014-03-07

张克贤（1963—），男（汉），高级工程师，本科，主要从事仪器分析和检测、科研开发和化验员培训工作。