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雪莲果中SDF的提取工艺及特性研究

2014-03-14张会香杨世军郑伟婵

食品研究与开发 2014年10期
关键词:雪莲水溶性水力

张会香,杨世军,郑伟婵

(桂林理工大学广西矿冶与环境科学实验中心,桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004)

雪莲果中SDF的提取工艺及特性研究

张会香,杨世军,郑伟婵

(桂林理工大学广西矿冶与环境科学实验中心,桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004)

以雪莲果为材料,采用单因素试验和正交试验对热水浴法制备水溶性膳食纤维的工艺进行优化设计。影响雪莲果中水溶性膳食纤维提取的得率主要因素有:酸的种类、料液比、反应液的pH、提取时间、提取温度。实验表明,雪莲果水溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件:盐酸浸提、料液比1∶5(g/g)、pH为6.0、提取时间120min、温度80℃,此条件下雪莲果水溶性膳食纤维的提取率可达到5.43%。各因素的影响次序为:料液比>提取温度>反应时间>pH。雪莲果水溶性膳食纤维的持水力、膨胀力、结合水力分别为2.676 g/g、1.904mL/g、1.545g/g,对不饱和脂肪酸的吸附力为1.370g/g。

雪莲果;水溶性膳食纤维;提取工艺;特性

膳食纤维(DF)是指能抗人体小肠消化吸收的,而在人体大肠能部分或全都发酵的可食用植物性成分、碳水化合物及其类似物质的总和。尽管膳食纤维不能为人体提供任何营养,但研究发现现代“文明病”(肥胖症、高血压、冠心病、糖尿病、结肠癌等)的发病率与膳食纤维摄入量减少有关,因此称之为人体必需的“第七营养素”。膳食纤维按溶解性可分为水溶性膳食纤维(SDF)与水不溶性膳食纤维(IDF),SDF具有利于粪便排出,可预防冠心病等心血管疾病的发生;预防胆结石的形成;可调节血糖;改善肠道菌群,预防肠癌等功能[1-5]。21世纪将是功能性食品的世纪,膳食纤维因其突出的保健功能而被广泛认识和使用。

雪莲果,学名“Smallanthus snnchifalius”属菊科,葵花属植物,故又称为菊薯,原产自南美洲的安第斯山脉,是当地印第安人的一种传统根茎食品[6],雪莲果块根含有大量的水分及糖类,主要是低聚糖,并含有酚酸、类黄酮、萜类、挥发性油、20种氨基酸和钙、铁、钾、硒等矿物质和微量元素,有较高的营养价值[7]。雪莲果块根不含淀粉,其中低聚果糖是主要的糖类物质,也是良好的SDF,占果实干物质的45%~65%,占低聚果糖总量80%~90%[6],是世界无公害纯天然第三代药用型水果。目前国内外对于雪莲果的研究主要集中在化学成分和药理作用方面,对雪莲果的利用还处于制成雪莲果干果、果酱、果酒、干粉、糖浆、果醋的开发阶段,而对于雪莲果SDF的研究和开发利用很少。因此,本实验以雪莲果为研究对象,对雪莲果SDF的提取工艺及特性进行研究,为雪莲果SDF的开发利用提供理论参考。

1 仪器与试剂

1.1 试剂

雪莲果购于桂林市雁山镇市场,选取品质优良、新鲜无霉变、完好的雪莲果,将其洗净去皮,切片烘干,粉碎密封于冰箱中保存备用。

所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器

SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵、DK-S24型电热恒温水浴锅:郑州长城科工贸有限公司;RE-52AA型旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;2K-82B型电热真空干燥箱:上海实验仪器厂有限公司;H-100型华晨高速多功能粉碎机:浙江省永康市金穗机械制造厂;LXJ-IIB型飞鸽牌离心机:上海安亭科学仪器厂;BS—20S型电子天平:北京赛多利斯天平有限公司。

2 试验方法

2.1 工艺流程

雪莲果果粉→料液混合→调pH→水浴→抽滤(滤液)→醇沉→离心沉淀→沉淀物→真空干燥→SDF样品称重

2.2 雪莲果SDF提取率的测定

SDF提取率=提取SDF质量(g)/果粉的绝干质量(g)×100%

2.3 单因素试验

2.3.1 酸的种类

在提取温度90℃,pH2.0,反应1.5 h,料液比(g/g)= 1∶10的条件下,分别以0.1mol/L的盐酸、柠檬酸、醋酸为提取溶剂对雪莲果中SDF进行提取,确定提取用最佳的酸的种类。

2.3.2 料液比

分别以1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25 g/g为料液比,时间0.5 h,pH为5.0的反应液,水浴70℃温度下提取。测定雪莲果中SDF提取率,确定最佳料液比。

2.3.3 反应液的pH

分别配制pH为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0的酸溶液,水浴温度70℃,时间0.5 h,最佳料液比条件下提取。测定雪莲果中SDF提取率,确定最佳pH。

2.3.4 提取时间

分别取30、60、90、120、150min,水浴温度70℃,最佳料液比和pH条件下提取,测定雪莲果中SDF提取率,确定最佳提取时间。

2.3.5 提取温度

分别设定40、50、60、70、80、90、100℃,最佳料液比,最佳提取时间和最佳pH条件下提取,测定雪莲果中SDF提取率,确定最佳提取温度。

2.4 正交试验

根据单因素试验确定料液比、水浴温度、提取时间、pH为正交试验的4个因素,选取L9(34)正交试验表进行正交试验,确定最佳提取参数。

2.5 理化特性的研究

2.5.1 物理特性

观察雪莲果SDF的色、味、形态和稳定性,及在水中的溶解性。

2.5.2 化学特性

2.5.2.1 持水力[8]

称取2.000 g样品放入100mL烧杯中,加入20℃蒸馏水40mL常温下浸泡1 h后,在定量滤纸上沥干样品水分,并将其迅速转入表面皿中称重。按下式计算持水力:

持水力=[样品湿重(g)-样品干重(g)]/样品干重(g)

2.5.2.2 膨胀力[8]

称取0.100 g样品,置于50mL量筒中,吸5mL蒸馏水加入其中,振荡后在25℃条件下密封放置24 h,读取量筒中液体样品的体积。按下式计算膨胀力:

膨胀力=[溶胀后纤维体积(mL)-干品体积(mL)]/样品干重(mL)

2.5.2.3 结合水力[8]

称取1.000 g样品,置于平皿中,加入20℃蒸馏水20mL,室温下保持1 h后移置定量滤纸上沥干水分,将湿样移入10mL刻度离心管中,在4 000 r/min条件下离心5min后弃去水分,所获得湿样所含水分即为结合水,其与干样的重量之比即为结合水力。按下式计算结合水力:

结合水力=[离心后样品湿重(g)-样品干重(g)]/样品干重(g)

2.5.2.4 对不饱和脂肪酸的吸附力

参考Sangnark[9]的方法,称取样品3.000 g,浸泡于24 g的食用化生油中,37℃静置1 h,然后在4 000 r/min的条件下离心20min,除去上层油,残渣用滤纸吸干游离的花生油,称湿样重量。按下式计算对不饱和脂肪酸的吸附力(g/g):

吸油量=[湿样重(g)-样品干重(g)]/样品干重(g)

3 结果与分析

3.1 单因素试验

3.1.1 酸的种类对雪莲果SDF提取率的影响

酸的种类对雪莲果SDF提取率的影响结果见表1。

表1 酸的种类对SDF提取率的影响Table1 Effect of the type of acid on productivity of SDF

由表1可知,盐酸的提取率最高,而且提取耗酸量较少、成本低。柠檬酸的提取率虽然提取率也挺高,但耗酸量也最大、成本高。醋酸的提取率低且提取的产品有刺激性气味。综合考虑SDF的提取率和成本的问题,选择盐酸为最佳。

3.1.2 料液比对雪莲果SDF提取率的影响

料液比对雪莲果SDF提取率的影响见图1。

图1 料液比对SDF提取率的影响Fig.1 Effect of solid-liquid ratio on productivity of SDF

由图1可看出:雪莲果中SDF的提取率在料液比从1∶5增加到1∶10时增大到最高点,在1∶15时有呈下降趋势,在1∶20时有略有增加,之后又减小,但变化幅度不大。考虑到增大水料比会加大提取液浓缩的难度,也会增加乙醇沉淀时的用量,因此,选用最佳料液比为1∶10。

3.1.3 pH对雪莲果SDF提取率的影响

pH对雪莲果SDF提取率的影响见图2。

图2 pH对SDF提取率的影响Fig.2 Effect of pH on productivity of SDF

由图2可发现:pH在2.0~7.0范围内,SDF的提取率随着pH上升而增加,在pH6.0时提取率最大。说明雪莲果中SDF在弱酸性条件下溶出较多。因此pH以 6.0较为适宜。

3.1.4 时间对雪莲果SDF提取率的影响

时间对雪莲果SDF提取率的影响见图3。

图3 时间对SDF提取率的影响Fig.3 Effect of time on productivity of SDF

由图3分析可知:提取时间在30min~120min范围内,提取率随提取时间延长呈上升的趋势,提取时间120min时达最大值,此后时间延长,提取率反而有所减小。可能长时间的提取会对部分SDF结构造成破坏,导致提取率下降。所以提取时间选取120min。

3.1.5 温度对雪莲果SDF提取率的影响

温度对雪莲果SDF提取率的影响见图4。

图4 温度对SDF提取率的影响Fig.4 Effectof tem peratureon p roductivity of SDF

由图4知,随着提取温度增大,其提取率先增大然后又下降,在70℃时提取率最大。其原因可能是:部分SDF耐热性较差,如果处理温度过高,会引起结构破坏,从而使产率下降。因此选择提取的最佳温度为70℃。

3.2 正交试验

根据单因素试验结果确定影响雪莲果SDF提取率的主要因素为提取温度、时间、pH及料液比,因素水平见表2。

表2 正交试验因素水平表Table2 Factor and level of orthogonal experiment

在最佳水平条件下上下各选一个水平即三水平,选L9(34)正交试验表进行正交试验,正交试验结果见表3,并确定最佳提取条件。

表3 正交试验结果分析Table3 Design and results of orthogonal experiment

由表3中可知,各因素的影响顺序为A>B>C>D,即影响雪莲果SDF的提取率最显著因素为料液比,其次为提取温度和提取时间,pH的影响较小。各因素的最佳水平为:A(料液比/(g/g))选取1∶5,B(温度/℃)取80℃,C(时间/min)取120min,D(pH)取6.0为好,即A1B3C2D2是雪莲果SDF的提取的最佳参数。由于得出的最佳参数未在正交试验表中出现,所以需要再进行验证试验,验证试验结果见表4。

表4 验证实验结果Table4 Results of the test and verify

从表4可知,在最佳参数条件下雪莲果SDF提取率平均值为5.43%,高于正交试验的最大提取率,说明得到的最佳参数确为最优,即料液比1∶5、提取温度80℃、提取时间120min、pH6.0。

3.3 理化特性的研究

3.3.1 物理特性

实验结果发现,雪莲果SDF为淡黄色粉末,味微甜,无臭,热稳定性好,暴露空气中易受潮,有良好的水溶性,但不溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。

3.3.2 化学特性

SDF能增加人体排泄物的体积,缩短肠内的通过时间,增强消化道功能来解除便秘,减少吸收或吸附食物中致癌物质对人体危害,或延长葡萄塘的吸收速度,结合或放出矿物质和通过发酵产生挥发性短链脂肪酸,阻止胆固醇吸收,促进粪便内中性胆固醇排同时明显降低食物热能、糖、脂肪,从而减少心血管疾病的发生。水溶性纤维素具有较强的吸水膨胀性,使人具有增加饱腹感、能适当减少进食量,也使人不易产生饥饿感,达到减肥的目的。膳食纤维的作用与其持水力、膨胀力有密切的关系。对雪莲果SDF的理化性质测定结果见表5。

表5 SDF的理化性质Table5 Physical and chemical characteristics of SDF

由表5可知,雪莲果SDF的持水力、膨胀力、结合水力、对不饱和脂肪酸的吸附作用能力都较好。说明雪莲果SDF对于预防便秘、结肠癌和减少肥胖的发生具有积极的作用。

4 结论

通过单因素试验和正交试验确定水浴法提取雪莲果SDF的最佳工艺条件为:料液比(g/g)选取1∶5,温度为80℃,时间为120min,pH为6.0。在此条件下雪莲果SDF的提取率可达到5.43%。特性研究结果表明,雪莲果SDF有较好的理化特性,可作为功能食品基料应用于食品生产中,具有广阔的开发前景。

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[3]郑建仙.功能性食品(第二卷)[M].北京:中国轻工业出版社,1999: 50-65

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Studies on the Extraction and Characteristics of Water-soluble Dietary Fiber from Yacon

ZHANG Hui-xiang,YANG shi-jun,ZHENG Wei-chan
(Guangxi Scientific Experiment Center of Mining,Metallurgy and Environment,College of Chemistry and Bioengineering,Guilin University of Technology,Guilin 541004,Guangxi,China)

Yacon as the experimental raw material in the paper,the hot water extraction technologies of watersoluble dietary fiber from yacon were optimized by single factor and orthogonal experiments.The main factors affecting on the extraction rate of water-soluble dietary fiber in the yacon,acid types,solid-liquid ratio,time,temperature.Experiments showed that the optimal condition were using hydrochloric acid extraction,the ration of raw material1∶5,pH6.0,extraction time 120min,extraction temperature 80℃,under these conditions the yacon water-soluble dietary fiber extraction rate of5.43%.The order of factors solid to liquid ratio>extraction temperature>reaction time>pH value.Yacon water-soluble dietary fiber of water holding capacity,swelling power,combined with hydraulic were 2.676 g/g,1.904 mL/g,1.545 g/g,and unsaturated fatty acid absorption edge was 1.370 g/g.

Yacon;water-soluble dietary fiber;extraction process;characteristics

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.010.004

2013-05-14

广西矿业与环境科学实验中心资助项目(一般项目KH2011YB017)

张会香(1975—),女(汉),副教授,硕士,研究方向:天然产物研究与开发。

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