调温微胶囊整理织物工艺优化研究

季宋文 王革辉 马 骥

调温微胶囊整理织物工艺优化研究

季宋文 王革辉 马 骥

采用浸轧的方式，将含有固-液相变材料的调温微胶囊和水性聚氨酯粘合剂的混合溶液处理到纯棉织物上，使织物具备一定的调温效果。通过单因素分析，得出粘合剂和水溶液的最优配比；通过正交实验得出最优浸轧工艺参数。结果表明：粘合剂浓度越大，织物增重越明显；纯棉织物经过整理后透气、透湿性能降低，抗弯刚度变大。在调温整理液配方相同的条件下，轧余率越大，织物增重越明显；当轧余率为110%，烘焙温度为120℃，烘焙时间为5min时，经调温整理的织物具有较好的耐水洗性能。

浸轧整理；调温微胶囊；聚氨酯粘合剂

相变材料是一种利用相变潜热来储能和放能的化学材料[1-2]。20世纪80年代，将相变材料结合到纺织材料上的想法得到了最初的体现，之后随着科学技术的提高，发展到现在主要以相变微胶囊的开发为主流，目前这种具有调温功能的微胶囊被应用于一系列调温纤维以及多功能性调温织物的开发上[3-5]。微胶囊中所包含的相变物质能根据外界环境温度的变化发生相态的可逆变化，既可以吸收热量存储于服装内部，也可以将服装内部的热量放出，从而在服装周围形成温度基本恒定的微气候，实现温度调节功能[6]。目前国内对于调温织物的热性能测试方面的研究比较多，但对于调温织物的制备工艺研究较少。本文通过单因素分析和正交实验法确定了调温整理液中粘合剂和水溶液的最优配比以及最优浸轧工艺，可以对调温织物的开发起到一定的指导作用。

1 实验

1.1 实验材料与仪器

实验材料：纯棉平纹织物，克重124g/m2；调温微胶囊（上海润东无纺制品有限公司）；水性聚氨酯粘合剂（上海源禾化工有限公司，固含量50±1%）。

实验仪器：JB50-D型增力电动搅拌机；小样轧机；101A-1E电热鼓风干燥箱；TG 209 F1热重分析仪；YG461E电脑式透气性测试仪；M261透湿性能测试仪；YG（B）022D型自动织物硬挺度试验仪。

1.2 粘合剂与水溶液的最优配比

实验方法：确定粘合剂和水溶液的配比分别为20g/L、40g/L、60g/L、80g/L、100g/L，固定调温微胶囊含量为10g左右。

浸轧工艺：控制浴比为1:10、浸轧方式为常温条件下二浸二轧、烘干温度80℃、轧余率80%、烘焙温度120℃、烘焙时间5min。

1.3 最优浸轧工艺参数的确定

在1.2节粘合剂和水溶液的最优配比下，固定调温微胶囊含量，浸轧方式为常温条件下二浸二轧、烘干温度80℃；控制轧余率（%）：A1=80，A2=90，A3=110；烘焙温度（℃）：B1=100，B2=120，B3=140；烘焙时间（min）：C1=2，C2=5，C3=8。通过三因素三水平正交实验，分析织物增重与轧余率的关系，探讨洗涤失重与轧余率、烘焙温度以及烘焙时间的关系，确定最优的浸轧工艺参数。

1.4 织物性能表征

1.4.1 调温微胶囊TG分析

称量一定质量的调温微胶囊干粉，采用TG209F1热重分析测试仪测试其耐热性能，为烘焙温度的确定提供一定的参考。实验条件：升温范围为常温至700℃，升温速率10℃/min。

1.4.2 织物增重

取未经浸轧整理的织物（规格为Acm×Bcm）称量，记为W1，将处理后的织物再次称重，记为W2，按照式 (1)计算织物的增重W，g/m2。

1.4.3 织物的透气性能

参照 GB/T 5453-1997《纺织品织物透气性的测定》，实验面积采用20cm2，在不同部位测试10次，得出平均气流量qv。按照式 (2)计算织物透气率，mm/s。

式中：qv为平均气流量，dm3/min(L/min)；A为试验面积，cm2；167为由dm3/min×cm2换算成mm/s的换算系数。

1.4.4 织物的透湿性能

参照GB/T 12704-1991《织物透湿量测定方法》，裁剪直径8.8cm的试样3块，将实验用水和试样放置于恒温恒湿室（温度20℃，湿度65%）平衡至少1h，向透湿杯内注入46ml水。打开电源，使透湿杯转动1h，以达到平衡状态。关闭电源，称量透湿杯重量M1，并记录下试验的开始时间。再次打开电源，使透湿杯转动5h，称量透湿杯的重量M2，按照式 (3)计算透湿量WVP，g/m2·day。

式中：A=0.0054113，m2；t为两次称重间隔的时间，即5h。

1.4.5 硬挺度性能测试

按照ZB WO4003-87《织物硬挺度试验方法》，将试样裁剪成25cm×200cm，经纬向各5块，选择测量角度为45°进行测试。实验结果用经纬向平均抗弯刚度表示，mN·cm。

1.4.6 洗涤失重率

取经浸轧整理的织物（规格为 Ccm×Dcm）称量，记为 m1，将织物洗涤20次之后再次称重，记为m2，按照式 (4)计算织物洗涤失重率P，%。

式中：W为织物经浸轧整理后的增重，如1.4.2中(1式所示。

2 结果与讨论

图1 粘合剂浓度对织物增重的影响

2.1 粘合剂与水溶液的配比

2.1.1 粘合剂浓度对织物增重的影响

粘合剂浓度与织物增重的关系如图1所示。

由图1可以看出，在微胶囊添加量一定的条件下，经过浸轧整理的织物增重与粘合剂浓度有关。当粘合剂浓度为从20g/L增加到80g/L时，粘合剂浓度越大，织物增重越多；当粘合剂浓度达到100g/L时，织物增重的变化不明显，与80g/L时的增重接近。织物增重主要与溶液中固体含量的浓度有关，当粘合剂浓度增大时，溶液中的固体含量也相应增多，当织物经过烘焙处理后，固着在织物上的固体含量增多，织物增重明显。而随着粘合剂浓度的不断增大，溶液的浓度逐渐趋于饱和，而溶液中加入的微胶囊粒径较大，在1m至150m之间，在高饱和的溶液中不能完全分散，容易出现沉降，影响了浸轧后织物增重。

2.1.2 粘合剂浓度对织物透气性能的影响

粘合剂浓度对织物透气性能的影响如图2所示。

由图2可以看出，经过浸轧整理的织物与原织物相比较，透气率有明显程度的降低。在调温微胶囊添加量一定的条件下，织物透气率随粘合剂浓度的变化规律不是特别明显。织物的透气性主要与织物中的孔隙大小、多少及分布特征有关。当织物经过浸轧整理后，纱线与纱线之间的孔隙会被填充，织物表面也会形成一层聚合物膜。织物中贯通的孔隙越少，聚合物膜越厚，气体受到的阻力越大，单位时间内气体透过织物的气流量就越少。

2.1.3 粘合剂浓度对织物透湿性能的影响

粘合剂浓度对织物透湿性能的影响如图3所示。

由图3可以看出，在微胶囊添加量一定的条件下，随着粘合剂浓度的增大，织物的透湿量呈下降趋势，但整体变化不大。当粘合剂浓度从20g/L上升到40g/L时透湿量变化不明显，60g/L和80g/L时透湿量也较为接近。影响织物透湿性的主要因素是水汽透过织物的传递途径，一是水汽透过织物中微孔扩散；二是通过纤维与纤维之间的空隙扩散；三是通过纤维自身吸湿，在织物水汽压较低的一侧逸出。当织物经过浸轧整理后，纱线之间及纤维之间的孔隙会被填充，织物表面也会形成一层聚合物薄膜。织物中贯通的孔隙减少，水汽通过时受到的阻力较大，单位时间内水汽透过织物的量就降低了。

2.1.4 粘合剂浓度对织物弯曲性能的影响

粘合剂浓度对织物弯曲刚度的影响如图4所示。

由图4可以看出，经过浸轧整理的织物随着粘合剂浓度的增大，经纬向平均抗弯刚度逐渐增大。一般情况下，粘合剂浓度越大，处理后织物的增重就越大，经过烘焙处理后的织物手感就越硬。

图2 粘合剂浓度对织物透气性能的影响

图3 不同粘合剂用量对织物透湿性能的影响

图4 不同粘合剂浓度对织物抗弯刚度的影响

综合图1至图4可知，一方面，粘合剂浓度增大织物增重明显，同时织物中粘合剂含量增多，有利于微胶囊与织物间固着力的增强；另一方面粘合剂浓度过大也会造成织物透气、透湿性能下降，弯曲刚度变大，影响织物的手感。综合考虑，将粘合剂与水溶液配比的浓度定为80g/L。

2.2 最优浸轧工艺参数的确定

2.2.1 调温微胶囊热重分析

调温微胶囊的热重分析结果如图5所示。

图5 调温微胶囊TG结果

由图5可知，调温微胶囊的质量损失主要有4个阶段的变化。第一阶段从常温加热到136℃左右时，调温微胶囊的质量分数变化很小，该阶段主要是水分蒸发引起的重量损失。第二阶段从136℃左右升温，调温微胶囊有明显失重，加热到323℃左右时，微胶囊质量损失了1.64mg，占整个升温阶段质量损失的23.7%。第三阶段，从323℃继续升温，调温微胶囊重量损失加剧，质量损失了4.12mg，占整个升温阶段质量损失的59.7%。第二、第三该阶段的质量损失主要是微胶囊壁破裂释放出碳氢化合物而引起的。其分解破裂的温度段不同，主要与微胶囊本身的成核性能有关，用于浸轧整理的部分微胶囊粒径较大，致密性较差，耐热性能也就相对较差些，所以在136℃开始破裂，而成核性能较好的微胶囊则在323℃左右开始破裂，释放出碳氢化合物。第四阶段随着温度的进一步升高，微胶囊壁材分解。

2.2.2 织物增重与轧余率的关系

织物增重与轧余率的关系如图6所示。

由图6可以看出，在调温配方比一定的条件下，轧余率越大，织物增重越明显。调温整理液中配方浓度一样，轧余率越大，织物含液率也就越高，所以经过烘焙整理后，固着在织物上的调温微胶囊和聚氨酯粘合剂含量就越高，织物增重也就越明显。

2.2.3 轧余率、烘焙温度、烘焙时间与洗涤失重率的关系

图6 轧余率对织物增重的影响

轧余率、烘焙温度及烘焙时间与洗涤失重率的关系如图7至图9所示。

由图7可知，轧余率越大，织物失重率越小，增重越明显，所以轧余率应为110%。由图8可知，烘焙温度为100℃时的织物失重率最大，从粘合剂的活化温度分析，因为粘合剂的反应温度为80-100℃，烘焙温度为100℃时，粘合剂与织物的结合牢度不高，耐水洗性能较差，所以洗涤时容易脱落；烘焙温度为140℃时的失重率高于120℃，从微胶囊的特性分析，部分微胶囊粒径较大，致密性较差，烘焙温度过高，微胶囊容易破裂，洗涤时易脱落，所以最优烘焙温度应选择120℃。由图9可知，烘焙温度为2min时织物的失重率明显高于5min和8min，因为当烘焙时间为2min时，粘合剂与织物的结合时间较短，洗涤牢度较低；而比较5min和8min时，织物的失重率没有明显变化，考虑到节能方面的因素，选择5min为最优烘焙时间。

3结论

1)单因素实验分析结果表明:粘合剂浓度越大，织物增重越明显；粘合剂的添加会影响织物透气、透湿以及抗弯刚度方面的性能。

2)热重分析实验结果显示:调温微胶囊在136℃左右时具有较好的耐热性能，随着温度的继续升高，微胶囊失重加剧，特别是当温度达到323℃时，微胶囊壁破裂释放出碳氢化合物，重量损失非常明显。

3)正交实验结果表明:轧余率越大，织物的增重越明显；轧余率越大，织物洗涤失重率越小，当轧余率为 110%，烘焙温度为 120℃，烘焙时间为5min时织物具有较好的耐水洗性能。

图7 轧余率大小对织物失重率的影响

图8 织物烘焙温度对织物失重率的影响

图9 织物烘焙时间对织物失重率的影响

[1]张冬霞,郭凤芝.相变材料在调温服装中的应用[J].针织工业,2007(03):28-31.

[2]Outlast Technologies LLC.混纺纤维.[EB/OL].http://www.outlast.com/cn/applications/fiber/,2013-01-01/2013-10-10

[3]Hagstrom B,Swerea IVF(瑞典).含大量相变物质的调温纺织纤维[J].国际纺织导报,2011(11):8-11.

[4]Giraud S,Bourbigot S,Rochery M,Vroman I,Tighzert L,Delobel R.Microencapsulation of phosphate:application to flame ret arded coated cotton[J].Polymer Degradation and Stability.2002(77):285-382.

[5]苗晓光.智能调温负离子牛奶蛋白纤维的试制研究[J].毛纺科技,2005(7):9-12.

[6]宋肇棠.调温纤维及其纺织品[J].印染助剂,2004,21(3):1-4.

（责任编辑：田 犇）

On the Optimization of Fabrics Finishing Process with Thermo-Regulating Microcapsules

JI Song-wen WANG Ge-hui Ma Ji

TS195.5

B

1674-2346(2014)01-0016-06

10.3969/j.issn.1674-2346.2014.01.004

2013-11-04

季宋文，女，东华大学服装·艺术设计学院，硕士研究生。研究方向：服装舒适性（上海200051）