龙胆原药材质量标准体系分析

付兆祥

(剑阁县中医院，四川 剑阁 628300)



龙胆原药材质量标准体系分析

付兆祥

(剑阁县中医院，四川 剑阁 628300)

分析龙胆炮制饮片原药材选择原则和方法，完善龙胆炮制饮片质量标准体系，便于从性状、水分、浸出物、重金属、微生物等角度合理选择原药材，从而制作高质量的龙胆炮制饮片。

龙胆炮制饮片；检测方法；质量体系

《中国药典》记载有龙胆、条叶龙胆、三花龙胆和滇龙胆。龙胆多产于西南高寒山区，在北京、东北等地也有少量龙胆种植，其根和根茎均具有重大药用价值[1]。龙胆为常见中药，具有清火除湿热、清利肝胆、清热健胃的功效，可用于防治高血压、肝炎、胆囊炎等疾病，疗效显著，也是常用中成药的原料药。中药炮制方法选择的不同会造成产品质量的差异，从而对中成药质量产生重大影响。从检测方法和质量体系，对龙胆炮制饮片原料药的选择原则和方法进行简要分析，现具体报告如下。

1 形态选择

1.1 性状鉴定

不同产地龙胆的性状有所差别，主要表现在根的长短、粗细、表面和断面差异。如玉溪产出的三花龙胆根茎呈结节状，长0.6～0.8cm，直径0.4～0.6cm，呈灰棕色或深棕色；根茎表面有2～6个芽苞片，会有一些残留的鳞叶；根呈细长纺锤形状，长7～12cm，直径0.2～0.4cm，呈棕褐色或黄棕色；根表面有纵皱纹；断面呈白色木心。玉溪产出的坚龙胆与凉山、大理、建水等地三花龙胆在性状上有细微差异，其中凉山产出的三花龙胆根较短，一般不会超过10cm；大理产出的三花龙胆根则较细，基本上各地坚龙胆根茎均残留有鳞叶，且断面皆可见白色木心。根据相关质量体系，其性状鉴定为：不规则的短段，表面呈黄棕色，切面中心有筋脉点和裂隙，易折断，味苦。

1.2 显微鉴定

龙胆炮制饮片的横切面具有显微特征，可能会残留有表皮细胞，因此可从横切面的表皮层、形成层、裂隙等进行鉴定。凉山产地三花龙胆显微特征为：横切面：无外皮层细胞，内皮层细胞呈长方形，有明显的形成层，无裂隙、草酸钙针晶及髓等；粉末：多数无外皮层细胞碎片，或已脱落；内皮层细胞碎片：平周壁有明显较密的横向纹理，且每个母细胞有4～14个纵隔壁，导管为网纹、螺纹状，无草酸钙针晶、厚壁细胞，有单纹孔纤维。

不同产地的三花龙胆显微特征有细微的差异，基本上均没有外皮层和髓，形成层则非常明显。根据相关质量体系鉴别要求，龙胆炮制饮片的外皮层细胞碎片应为长方形、类方形，每个母细胞出横壁分隔成多个类方形子细胞；内皮层细胞碎片为长方形、类方形，平周壁有明显的横向纹理，导管长约40μm，薄壁细胞中含有一些细小的草酸钙针晶。

2 水分含量测定

龙胆挥发性较低，可采用烘干法测定水分含量。取龙胆适量，将其碾碎，过2号筛，取样品平铺于扁形称量瓶中，平铺的厚度不宜超过5mm，精密称取2.0g的样品，将样品置于100℃左右烘箱干燥5h，迅速将样品转移至干燥器中，冷却半小时精密称重。再按上述方法干燥1h，冷却并精密称重，直到连续两次称重相差不超过5mg为止，根据样品减少的质量可计算龙胆含水量。根据质量体系要求，龙胆含水量控制不超过9%。

3 浸出物含量测定

由于龙胆具有水溶性，可选择水、甲醇等作为溶剂测定浸出物含量，可取得较好的浸出效果。具体浸出方法有热浸法和冷浸法两种，下面主要介绍热浸法。取龙胆碾碎成粉末，过2号筛称取4.0g，将龙胆粉末置于250mL锥形瓶，加100mL蒸馏水，称重；放置1h后连接回流冷凝管，加热直至沸腾，保持溶液微沸约1h，待冷却后取出锥形瓶，称重，减少质量加水补充，摇匀并采用干燥滤器过滤处理，称取滤液25mL，置于蒸发皿蒸干，再置于100℃左右烘箱干燥3h，迅速转移至干燥器中冷却半小时并精密称重，可计算龙胆浸出物含量。

研究结果表明，龙胆浸出物含量因产地、品种的不同均有所差异，其中清源产地龙胆浸出物含量较高可达43%左右，而凉山产地坚龙胆浸出物含量则较低。

4 残留物含量测定

根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中相关规定，龙胆炮制饮片重金属总含量控制不超过20.0mg/kg，其中铅含量控制≤5.0mg/kg，镉含量≤0.3mg/kg，汞含量≤0.2mg/kg，铜含量≤20.0mg/kg，砷含量≤2.0mg/kg；同时农药残留含量亦有明确规定，如DDT≤0.1mg/kg，PCNB≤0.1mg/kg，Aldrin≤0.02mg/kg等。除此之外，药用植物中重金属与残留农药含量控制应符合《中国药典》相关规定。在检测方法上，铜、砷、汞等重金属含量检测可采用原子吸收光谱法、冷原子荧光光度法等；DDT、PNCB、Aldrin等农药残留含量检测则可采用气相色谱法。对某批不同产地的三花龙胆和粗糙龙胆进行重金属和残留农药含量检测，实验结果表明龙胆的重金属总含量、单个金属含量均未超过《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中规定的标准限值，且残留农药含量也未超过标准限值，说明龙胆重金属与残留农药含量均符合控制标准。

原料药的选择鉴定，除了性状、显微特征、水分、浸出物、重金属、残留农药等方面，还有微生物含量检测、总灰分检测、酸不溶性灰分检测、苦苷含量检测等内容。

5 结语

关于龙胆炮制饮片的质量体系，目前尚无完整的控制标准，有关水分、浸出物、重金属、残留农药、总灰分、苦苷等含量检测亦无整套系统方法。因此不少学者就龙胆炮制饮片的质量体系，具体提出龙胆炮制饮片的水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、残留农药、微生物等含量标准限值，并提出相应检测方法。龙胆炮制饮片质量检测方法均按2005版《中国药典》中相关规定进行检测，比如采用烘干法检测水分含量、热浸法检测浸出物含量。张新图[2]采用《中国药典》相关方法检测不同产地不同品种龙胆的浸出物、水分、总灰分、苦苷、酸不溶性灰分的含量，在相对湿度为35%～70%环境中试验可取得较好的结果，当环境湿度超过85%时得出结果与实际情况不符，说明湿度会对溶液产生较为明显的影响。张春旭等[3]采用反相高效液相色谱法检测龙胆中苦苷的含量，实验结果准确，且重现性强，值得推广。

龙胆炮制饮片的质量控制亟需统一检测体系，结合现有研究成果和市场实际情况，制定与完善龙胆炮制饮片质量检测体系，以此根据龙胆的浸出物、苦苷、水分、总灰分等含量可进行等级划分，从而有效规范龙胆炮制饮片市场。根据科学检测方法和饮片有效成分进行评价，而并非采用传统的形、色、气、味来判断中药饮片质量优劣[4]。同时，通过对龙胆炮制饮片质量体系的相关研究，可对检测环境、检测细节进行严格规定，并在适宜的试验环境得出精密准确的试验结果。

综上所述，随中药现代化的快速发展，中药炮制饮片质量与方法优劣鉴定成为新的研究课题[5]。该文以龙胆为例，分析龙胆炮制饮片原料药的选择原则和检测方法，对其水分、浸出物、重金属等含量检测进行简单介绍，以期构建与完善龙胆炮制饮片质量体系，便于从原料药的性状、水分、浸出物、重金属、微生物等角度合理选择原料药，从而制作高质量的龙胆炮制饮片。

[1] 张发忠.中药饮片龙胆、苦参炮制技术与药理实验研究[J].健康必读：中旬刊，2012,11(10)：24.

[2] 张新图.龙胆药材和饮片的质量标准研究[J].医学美学美容：中旬刊，2014(5)：256-257.

[3] 张春旭，张文彦，韩立燕.龙胆清热颗粒制备和质量标准的研究[J].河北中医药学报，2012,27(1)：44-45.

[4] 曾敏.苍术饮片规格及其质量评价标准研究[D].武汉：湖北中医药大学，2013.

[5] 祝启飞.厚朴炮制工艺及饮片质量标准研究[D].贵阳：贵州中医学院，2010.

(责任编辑：李岚春)

2014-05-28

付兆祥(1974-)，男，四川省剑阁县中医院主管中药师，研究方向为中药鉴别与炮制。

R283.3

A

1673-2197(2014)18-0027-02