壮阳胶囊正交优选水提工艺

杨秦雁 王红波 郭 冬 陕西省中医医院（西安710003）

壮阳胶囊是由淫羊藿、菟丝子等九味中药组成，具有补肾壮阳、强壮筋骨作用。在研究生产工艺时，用正交试验对水提部分药材以淫羊藿苷为指标，用高效液相色谱法测定其含量［1］，同时考虑干膏的出膏率两个指标，优选水提工艺。

1 仪器与试药 日本岛津Waters2690型高效液相色谱仪，UV-VIS紫外-可见检测器，乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯；淫羊藿苷对照品（110737-200415），购自中国药品生物制品检定所。淫羊藿等中药均购自西安盛兴中药饮片厂，均符合《中国药典》2010年版一部的规定［2］。

2 方法与结果 2．1 提取正交实验设计 正交实验以提取次数、提取时间及加水量为因素，每因素选三水平，用L9（34）表安排试验，依结果确定最优工艺。见表1。

2．2 选定评价指标 方中的君药为淫羊藿，淫羊藿苷为其主要成分，而其水溶性部分为汤剂起效之所在，两者同时考虑，能客观、全面的筛选出最佳水提工艺。

表1 正交因素水平表

2．3 供试品处理 按处方比例称取淫羊藿等水提部分药材共九份。以L9（34）表进行试验，将提取液过滤，定容。

2．4 干浸膏制备 精密量取上述各提取液50mL，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣于105℃干燥3h，取出，置干燥器中放置30min，称重计算。

2．5 淫羊藿苷含量测定 2．5．1 色谱条件色谱柱：C18（250mm×4．6mm）；流动相：乙腈-水（27﹕73）；流速：1．0mL／min；柱温：30℃；检测波长：270nm。

2．5．2 对照品溶液制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0．1mg的溶液，即得。

2．5．3 供试品溶液制备 取①～⑨样品溶液5mL，置于10mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，用0．45um滤膜滤过，即得。

2．5．4 测定法 精密吸取对照品及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，即得。

2．6 结果及分析 结果见表2、表3、表4。

由表2显示，提取次数（C）＞提取时间（A）＞加水量（B）；从表3可知，干膏以提取次数、提取时间有显著影响，加水量影响较小；从表4可知，淫羊藿苷以提取次数、提取时间有显著影响，加水量影响很小。因此最佳提取条件为C3A3B2，即加10倍量水。提取3次，每次2h。

2．7 验证试验 因最佳工艺不在九组试验中，需验证试验，见下表5。

表2 正交试验

表3 干膏方差分析

表4 淫羊藿苷方差分析

表5 验证试验

结果均接近于高值，说明选择工艺合理稳定。

3 讨 论 用正交实验优选水提工艺，优选指标确定非常关键，决定着产品的疗效，以淫羊藿苷为指标，兼顾出膏率，得出的制剂工艺较科学、全面、客观。同时考虑大生产节能、节电等因素，最终确定制剂工艺。

［1］ 朱 升，欧海军．高效液相色谱法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量［J］．时珍国医国药，2008（19）9：2080-2081．

［2］ 国家药典委员会．中国药典［S］．一部．北京：人民卫生出版社，2010：89-312

［3］ 张 宁，傅 强．藏药川西千里光质理标准研究［J］．陕西中医，2014，35（4）：492．