颗粒度对玉米粉理化性质的影响

石 磊，孙娟娟，栾广忠，2，*，辰巳英三，胡亚云，李 平（.西北农林科技大学食品学院，陕西杨凌7200；2.陕西省农产品加工工程技术研究中心，陕西杨凌7200；.日本国际农林水产业研究中心，日本筑波05-8686）

颗粒度对玉米粉理化性质的影响

石 磊1，孙娟娟1，栾广忠1，2，*，辰巳英三3，胡亚云1，李 平1
（1.西北农林科技大学食品学院，陕西杨凌712100；2.陕西省农产品加工工程技术研究中心，陕西杨凌712100；3.日本国际农林水产业研究中心，日本筑波305-8686）

为研究颗粒度对玉米粉理化性质的影响，对不同粒度玉米粉的破损淀粉含量、水溶指数和吸水指数等指标进行了测定，结果表明：随着玉米粉体积平均粒径的降低，直链淀粉含量先略降低再趋于平稳，休止角、保水力、水溶指数、吸水指数和破损淀粉含量均呈上升趋势；玉米粉热稳定性和老化程度随颗粒度的下降而下降，淀粉糊化度则上升。SDS-PAGE结果表明，粉碎对蛋白质无降解作用。

玉米，粉碎，颗粒度，理化性质

2012年我国玉米产量达20812万t，从而取代稻谷成为我国第一大粮食作物。玉米在谷实类作物中亚油酸含量最高，可达2%。另外，玉米中所含丰富的钙（0.3%）和膳食纤维对降血压有明显效果[1]，硒和镁对促进排出致癌物有着重要的意义[2]。将玉米制成面粉后，单独或与小麦面粉混合，制成面条、馒头等主食食品（即玉米主食化），对促进玉米食品的消费和保障人民健康水平具有重要意义。但玉米中几乎不含面筋，使得玉米面团结合力弱，加工性能差，产品质地粗糙[3]，这成为制约其主食化的主要原因。国内外关于粉碎处理如何影响面团结合力和产品口感的研究尚不充分，因此本文探究了颗粒度和理化、糊化特性之间的关系，为通过微细化技术提高玉米面团流变学特性及改善产品品质提供必要的理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

玉米糁 市售，颗粒直径约在1.5～2.5mm之间；α-淀粉酶（活力≥3700U/g） 北京索莱宝生物科技有限公司；直链淀粉标准品AM230 美国Spectrum化学试剂公司；支链淀粉标准品A8515 美国Sigma化学试剂公司；标准蛋白质分子量范围为10～170ku 美国Thermo Perice公司。

FW-400A型倾斜式高速万能粉碎机 北京中兴伟业仪器有限公司；Mastersizer 2000型激光粒度仪 英国马尔文仪器有限公司；Q2000型差式扫描量热仪美国TA公司；Super 3型快速黏度仪 澳大利亚Newport公司；B3-223PHK型偏光显微镜 麦克奥迪实业集团中国有限公司；Mini PROTEIN 3 Cell型垂直板电泳仪 美国Bio-Rad公司。

1.2 原料主要化学组成测定

水分、淀粉、油脂、蛋白质含量测定分别采用GB/T10362-2008、GB/T 5514-2008、GB/T 5512-2008、GB/T 5009.5-2010。

1.3 样品粉碎

将原料分别按照时间2、2.5、3、3.5、4、5、6、8、10、12、14、16、18、20min进行粉碎，每次粉碎量为250g，用秒表准确计时，控制粉体温度低于50℃。

1.4 粒度分布测定

取少量玉米粉，用蒸馏水分散，超声分散25s后，通过激光粒度仪对颗粒度进行测定。用仪器自带的Mastersizer 2000分析软件进行数据处理。

1.5 直链淀粉含量测定

方法参照GB/T 15683-2008《大米直链淀粉含量的测定》，其中采用NY/T 55-1987《水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法》中的620nm波长下比色。

1.6 破损淀粉含量测定

参考陈季洲方法[4]。

1.7 休止角测定

参考田晓红方法[5]。

1.8 保水力测定

参考AACC 56-20方法。

1.9 吸水指数（WAI）和水溶指数（WSI）的测定[6]

取过60目筛网的样品1.5g（干基），放入已知重量的离心管中，加入18mL的蒸馏水，搅拌30min后，以4000r/min离心20min，将上清液倾入铝盒中，烘干称重。同时称量离心沉淀的凝胶重。WAI与WSI计算公式如下：

WAI（%）=沉淀的凝胶重／样品干重×100 WSI（%）=上清液重量／样品干重×100

1.10 玉米粉糊化特性的测定[7]

准确称取玉米粉3.500g和25.0g蒸馏水，通过快速黏度仪（RVA），采用ICC国际标准方法No.162推荐的方法进行测定。

1.11 DSC

通过水提法[8]提取淀粉，取45℃条件下恒重的淀粉样品3mg和3倍重量蒸馏水，加至DSC铝制坩埚（30μL）内，DSC测定条件为：起始温度25℃，终止温度95℃，升温速度10℃/min。用仪器自带的TA universal analysis 2000软件进行数据处理。

1.12 偏光显微镜[9]

将微量样品加水均匀混合配成稀淀粉乳，滴在载玻片上，盖上盖玻片，在偏光显微镜下进行调节光圈和焦距，放大600倍，然后拍照，再添加偏光片，调节进光强度，拍照。分别观察淀粉的颗粒形态和偏光十字。

1.13 SDS-PAGE电泳[10]

取玉米粉0.1g，置于2.5mL离心管中，加入蛋白提取液1mL，充分分散，室温下搅拌1h，离心30min，上清液再离心10min，取上清液7μL与10μL电泳指示液混合，进样量为7μL。5%的浓缩胶，12%的分离胶，标准蛋白质用量为2.5μL。电泳条件为浓缩胶电流10mA，分离胶电流12mA。

2 结果与分析

2.1 玉米样品主要化学成分

测得玉米糁样品基本指标分别为：水分16.9%、淀粉72.33%、蛋白质7.85%、脂肪0.24%。

2.2 粉碎时间对玉米粉粒度分布的影响

对14组不同粉碎时间玉米粉的体积平均粒径进行差异性分析后，选择粒度有显著差异（p＜0.05）的3.5、4、5、6、10、14min组作为样品组（后面各组以粉碎时间进行表示），其粒度分别为186.73、167.62、147.80、128.82、97.07、76.46μm，由图1可见，玉米糁经粉碎后，其粒径分布曲线出现双峰，主要分布在10～100μm和100～1000μm两个区间内。随着粉碎时间的延长，左峰面积逐渐增大，右峰面积逐渐下降，同时右峰对称轴和粒径的最大值向左移动，说明粉碎缩小了粒径分布的分散程度，使分布更均匀。

图1 粉碎时间对玉米粉粒度分布的影响Fig.1 Effect of different grinding time on particle size distribution of corn powder

2.3 粒度对玉米粉直链淀粉、破损淀粉、休止角的影响

表1 不同粒度玉米粉直链淀粉、破损淀粉、休止角Table 1 Amylose，damaged starch，angle of repose of different particle size corn powder

从表1中数据可以看出，玉米在粉碎3.5min时，除4min外，直链淀粉含量均明显高于其他各组，吴俊[11]将玉米淀粉超微粉碎后，直链淀粉含量升高，可能原因是原料和粉碎的强度不同，对淀粉的破坏程度也不同。破损淀粉、休止角随着粉碎程度的增强，呈上升趋势。随着粉碎力度的加大，机械剪切力造成一部分玉米淀粉颗粒的破损[12]。休止角是粉体流动性的指标，粉体粒度减小，颗粒比表面增大，与水的接触面积，相互间摩擦力和粘附力越大，休止角越大[13]。

2.4 粒度对玉米粉保水力、WSI、WAI的影响

表2 不同粒度玉米粉的保水力、WSI、WAITable 2 Water retaining capacity，WSI，WAI of different particle size corn powder

保水力表达了面粉持水的能力，破损淀粉可以吸收约自身重量5倍的水[14]，因不同粒径表面积和破损淀粉含量不同而存在差异[15]。WSI和WAI分别反映了粉体的降解和糊化程度，其中WAI越大，产品会产生黏牙感，会对产品品质造成一定影响。从表2数据可以看出，保水力、WSI和WAI随粉碎时间延长均呈上升趋势。在粉碎过程中，淀粉受到机械摩擦，破坏了完整性，由于淀粉表面有气孔通道，完整性破坏后，内部水、酶结合位点暴露，粉体对水的结合力增强，颗粒度的降低又促进了酶的扩散，所以破损淀粉比完整淀粉颗粒更易吸水，酶解[16]，糊化度增高[17-18]，溶出物增多，所以玉米粉碎后，对生产发酵食品越有利。

2.5 粒度对玉米粉糊化特性影响

从表3可以看出，随着粉碎时间的延长，衰减值增加，说明随粒度的减小，玉米粉的热稳定性降低。而谷值黏度、最终黏度和回生值（回生值=最终黏度-谷值黏度）递减，说明玉米粉糊化后冷却过程中不易变硬、老化。李春红[15]和曾洁[19]都提出，直链淀粉含量和其面粉RVA参数中最终黏度，峰值黏度和衰减值有相关关系。而机械剪切对玉米粉糊化温度影响不呈规律性，这与曾洁[17]得到的结论不同，可能原因是样品分级分组方式不同。因为机械粉碎的作用，破损淀粉颗粒降解使得糊化程度上升，玉米粉颗粒变小，易吸热糊化，在加热过程中，经吸水膨胀形成胶粒，粒度较小的胶粒运动更剧烈，缩短了峰值时间，玉米粉糊的热稳定性逐渐下降。此时，颗粒小的胶粒更易在搅拌过程中破裂，糊化后更易达到稳定状态，在冷却过程中，回生速度慢。所以，从颗粒度的角度来说，由颗粒度相对小的玉米粉制成的食品不易老化。

2.6 DSC分析

表4 各组玉米淀粉的DSC参数Table 4 The DSC parameters of groups of corn starch

从表4数据中可以看出ΔH逐递减，T0、Tc呈下降趋势，Tp变化不大，Tc-T0呈上升趋势。图2中，吸收峰随着粉碎时间的延长逐渐平坦，说明糊化程度逐增，和表3中Tc-T0和ΔH值结果相对应。糊化的主要原因可能是，因为机械剪切产生破损淀粉，其易降解糊化的特性造成各组玉米淀粉产生糊化。Cheng-yi Lii[20]提出直链淀粉含量与ΔH成正比关系，但不同的是，本实验得到数据中，直链淀粉变化幅度较小。

图2 各组玉米淀粉的DSC曲线图Fig.2 The DSC curves of groups of corn starch

2.7 偏光显微镜分析

图3是6组玉米淀粉在600倍下观察的微观和偏光十字照片。从图中A～F看出，淀粉颗粒呈现出典型的玉米淀粉多边形形态，粉碎使玉米淀粉颗粒产生破损，不完整。从微观照片中相对应的偏光图中可以发现破损不完整的淀粉颗粒存在偏光十字消失和缺失，也说明玉米粉经粉碎产生破损淀粉使得糊化度上升的原因。

表3 不同粒度玉米粉的糊化特性Table 3 Gelatinization properties of different particle size corn powder

图3 各组玉米淀粉的微观和偏光十字照片Fig.3 Microscopic and polarized images of groups of corn starch

2.8 粒度对玉米粉蛋白质SDS-PAGE电泳影响

从图4可以看出，不同组的玉米蛋白电泳条带均出现了13、16、21.5、24、28、37、52、85、100ku共9条明显条带，并未出现新增条带，说明干磨没有对蛋白一级结构造成改变，相对比湿磨法，干磨法有效地防止了水溶性蛋白的损失。曾洁[21]对比了干磨、挤压与湿磨玉米粉中醇溶蛋白、谷蛋白球蛋白和清蛋白的电泳蛋白条带，得到干磨与挤压没有明显差别，而湿磨之后的玉米粉中蛋白条带缺失，可能是湿磨造成了蛋白质的损失，特别是水溶蛋白。

图4 不同粒度玉米粉蛋白电泳图Fig.4 Protein electrophoresis image of different particle size corn powder

3 结论

通过实验结果得出，颗粒度显著影响玉米粉的理化性质，并对玉米粉糊化特性产生影响，对蛋白质一级结构无影响。但粉碎是否对蛋白质的变性及空间结构产生影响还有待进一步研究。粉碎对玉米粉及玉米淀粉产生的影响通过淀粉的变化在玉米面团及产品生产加工过程中体现出来，同时处理过的原料也有利于后期的发酵生产。微细化处理对玉米面团和产品性质的影响，及其与通过添加谷朊粉、小麦粉或胶类来改善玉米面团特性等方法的比较等问题还有待进一步研究。

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Effect of particle size on physicochemical properties of corn flour

SHI Lei1，SUN Juan-juan1，LUAN Guang-zhong1，2，*，TATSUMI Eizo3，HU Ya-yun1，LI Ping1
（1.College of Food Science＆Engineering，Northwest A＆F University，Yangling 712100，China；2.Shaanxi Engineering Center of Agro-product Processing，Yangling 712100，China；3.Japan International Research Center for Agricultural Science，Tsukuba 305-8686，Japan）

The amount of damaged starch，WSI and WAI et al were measured in order to investigate the effects of the particle sizes on the physicochemical properties of corn powder.The results showed that amylose content decreased slightly at beginning and maintained stable，while angle of repose，water retaining capacity，WSI，WAI and damaged starch content present an opposite trend.Meanwhile，the thermal stability and retrogradation degree of corn powder dropped，and the starch gelatinization degree went up during the same particle size range.Moreover，SDS-PAGE results indicated that grinding did not promote the degradation on protein in the corn powder.

corn；grinding；particle size；physicochemical property

TS213.4

A

1002-0306（2014）14-0135-04

10.13386/j.issn1002-0306.2014.14.021

2013－10－25 *通讯联系人

石磊（1988-），男，在读硕士研究生，研究方向：淀粉与蛋白质工程技术。

UNU-Kirin Follow-up Research Programme（UNU-ISP-0053）；中日合作项目Advanced application of local food resource in China（K332021107）；西北农林科技大学国际合作基金项目（A213021006）。