王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中的锑

2014-02-26任志海牟思名赵淑娟赖红兰

中国无机分析化学 2014年1期

任志海牟思名程功赵淑娟赖红兰

(吉林省第五地质调查所实验室，吉林九台 130500)

0 前言

中国是世界上锑资源大国，锑矿床分布广，储量大，一直是野外地质找矿的热点。锑矿石的主要矿物是辉锑矿，也有氧化矿的存在[1]。锑矿石通常采用传统化学分析方法进行分析，在分析过程中容易出现滴定终点模糊、干扰严重和引入较大空白等问题。目前，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石矿物中主、次以及痕量元素的研究有过相应的报导[2-6]。锑矿石大部分为硫化物矿，易溶于王水，用水浴王水溶矿可以减少锑在敞开体系过程中的损失[7]。但是在生产实践过程中发现，高含量的锑矿物会污染低含量的锑矿物。本文建立了密闭王水溶矿-ICP-AES法测定锑矿石中锑元素的方法，经标准物质验证，结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

WLY100-2电感耦合等离子体发射光谱仪(北京海光仪器公司)；防腐高效消解罐(广州济科仪器科技有限公司)；防腐烘箱(广州济科仪器科技有限公司)。

1.2 主要试剂

合成硅酸盐光谱分析标准物质(地球物理地球化学勘查研究所)，砷矿石成分分析标准物质、锑矿石成分分析标准物质、锡矿石成分分析标准物质均购自地质矿产部武汉综合岩矿测试中心。

锑标准储备溶液(1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

盐酸、硝酸(AR，西陇化工股份有限公司)，所有实验用水为二次去离子水。

1.3 分析方法

准确称取0.100 0 g样品于防腐高效消解罐中，加入1∶1的王水10 mL，放于防腐烘箱，从低温升至120 ℃并保持1.5 h，取出，冷却，转移至25 mL容量瓶中，定容，摇匀，待测。

2 结果与讨论

2.1 溶矿时间

溶矿时间太短，样品分解不完全，测定结果偏低；溶矿时间太长，浪费电力，造成一定的经济损失，同时延长了分析测试周期，因此有必要对溶矿时间进行优化。为此选取了GBW07277、GBW07278、GBW07279、GBW07280、GBW07281、GBW07282六个标准物质，固定溶矿温度120 ℃，考察不同溶矿时间对不同含量锑的影响。由表1结果可见，当溶矿时间大于1.5 h时，测定结果与标准值较吻合；低于1.5 h时，测定结果与标准值比较偏低。故溶矿时间选为1.5 h。

表1 溶矿时间对锑测定的影响 Table 1 Effects of digestion time on Sb determination /%

2.2 溶矿温度

溶矿温度太低，样品分解不完全，测定结果偏低；溶矿温度太高，也会浪费电力，造成一定的经济损失，因此有必要对溶矿温度进行优化。为此也选取六个标准物质，固定溶矿时间1.5 h，考察不同溶矿温度对不同含量锑的影响。由表2结果可见，当溶矿温度大于120 ℃时，测定结果与标准值较吻合；低于120 ℃时，测定结果与标准值比较偏低。故溶矿温度选为120 ℃。

表2 溶矿温度对锑测定的影响 Table 2 Effects of digestion temperature on Sb determination /%

2.3 酸度的影响

锑的氯化物在酸度较低时极易水解，形成难溶解的碱式盐，使测定结果偏低，因此酸度对锑的准确测定十分重要。同样选取六个标准物质，考察不同王水浓度对不同含量锑的影响。由表3结果可见，当溶液中的酸浓度为5%～15%时，测定结果偏低；当溶液中的酸浓度为20%时，测定结果与标准值比较相吻合；当溶液中的酸浓度为30%～40%时，测定结果偏低，可能原因是因为酸度过高，抑制了分析信号。