利用药品快检车近红外光谱系统快速鉴别波依定的真伪

闵 祺 李 盈 黄 雷

锦州市食品药品检验所，辽宁 锦州 121001

利用药品快检车近红外光谱系统快速鉴别波依定的真伪

闵 祺 李 盈 黄 雷

锦州市食品药品检验所，辽宁 锦州 121001

目的对真伪波依定进行筛选。方法利用近红外光谱仪在现场对真假波依定进行鉴别。结果正伪品的近红外光谱图谱存在较大差别。结论可以利用近红外光谱仪快速鉴别波依定的真伪。

药品快检车；近红外光谱；波依定；非洛地平缓释片；快速鉴别

波依定是二氢吡啶类钙通道拮抗剂，用于治疗高血压和稳定性心绞痛的有效药物。目前广泛用于心脑血管类疾病的患者。一些不法分子把目光盯在高附加值高科技含量的波依定上，外包装仿冒十分逼真，通过肉眼很难鉴别，本文通过近红外光谱仪对药品的快速模型的比对，能够有效的提高监管效率，保障人民群众的用药 安全。

1 波依定正、伪品包装、形状对比［1］

详见表1。

2 资料与方法

2.1 波依定正、伪品近红外光谱图的绘制

用近红外光谱光线附件采集样品的进红外光谱，光谱预处理方法为一阶导数化、13个平滑点，谱段为7200～5200 cm-1和5000～4300 cm-1，设定阈值95%。采光方式：漫反射；扫描64次；分辨率8 cm-1。将参考光谱定为某批次药品18张原始光谱中任选一张质量可靠的光谱。伪品波依定用近红外光谱仪进行直接扫描，得到的近红外光谱图见图1。

2.2 光谱处理结果

通过OPUS数据分析软件对真品和伪品的参比光谱的匹配值逐一进行比较，设定阈值为95.00%，实际测定值为43.11%，伪品的光谱图与真皮光谱图不匹配，暂将其定性为加药。

2.3 实验室确认

图 1 波依定近红外光谱图（蓝色为伪品，红色为正品）

（1）取非洛地平对照品0.01012 g，置100 ml量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，取5～25 ml两瓶中，加流动相稀释至刻度，制成 1ml含20 μg的溶液，作为对照品溶液；（2）取本品0.4097 g，置50 ml量瓶中，加乙腈20 ml，甲醇10 ml，超声处理（功率250 w，频率59kHz）5 min，加磷酸盐缓冲液（pH3.0）15 ml，再超声处理5 min，放冷，用磷酸盐缓冲液（pH3.0）至刻度，摇匀，离心，取上清液，用滤膜滤过，精密量取续滤液5 ml，置25 ml两瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。伪品供试品溶液同法制备。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3.0）（40∶20∶40）为流动相；检测波长为254 nm，非洛地平与杂质分离度应符合要求［2］；（3）精密吸取对照品与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。

3 结果

正品波依定（阿斯利康制药有限公司，批号：1202010），含量为95.3%，伪品波依定（阿斯利康制药有限公司，批号：1110021）含量为5.2%，证明伪品不含有效成分非洛地平，判定为假药。

4 结论

通过对特定厂家的品牌药品的正品扫描，确定其近红外图谱，通过比较同源药品NIR图谱特征谱段存在的差异，可以现场筛查发现可疑药品，拓展了NIR药品快速鉴别技术的应用范围，在基层药品打假中发挥了重要作用。本方法直观、简单、快捷、实用，为NIR药品快速鉴别技术的推广应用提供了新思路，为执法人员提供合理有效的技术支持，更好的保障人民群众的用药安全。

［1］ 杨小川，李盈．利用药品快检车近红外系统快速鉴别感康的真伪［J］．中国药事，2009，23（12）：1023-1024．

［2］ 张娜等．非洛地平及其片剂的杂质研究［J］．药学学报，2012（2）：93-98．

R286.0

B

1674-9316（2014）16-0058-03

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.16.040