实验室蒸馏装置使用中出现的问题及解决对策

2014-02-10秦海燕

化学工程师 2014年1期

关键词：减压蒸馏轻烃真空泵

秦海燕

（中国石油克拉玛依石化公司炼油化工研究院，新疆克拉玛依834000）

实验室蒸馏装置使用中出现的问题及解决对策

秦海燕

（中国石油克拉玛依石化公司炼油化工研究院，新疆克拉玛依834000）

根据蒸馏装置使用中出现的问题，分别从原料、工艺流程、设备和操作方法等方面进行了分析。对蒸馏过程中的突沸提出了相应的处理方案。并在冷阱出口进行改造,可使减压蒸馏过程中的轻组分随时切除，解决了泵油稀释严重、真空压力不稳的问题。经改造，泵油的更换频率降低、泵的使用寿命延长，并在蒸馏实验中取得了良好的应用效果。

蒸馏；突沸；改造

蒸馏在炼油工业中，应用十分广泛，是分离液体混合物的典型操作，这种操作就是根据油品沸点的不同将混合油品分离成不同的组分，常用作控制油品质量的重要指标。是用于实验室小型装置的简易蒸馏，常用于浓缩物料或粗略分割油料的一种蒸馏方法。通过其可以考察目的产物的收率和性质，从而选择合适的工艺条件、提供评估原油及各种馏分油不同沸点范围馏分的收率，作为检验其它石油混合物的一种分析手段[1]。

1 蒸馏装置的介绍

实验室使用的是符合GB/T 18611国检标准的2L快速蒸馏仪蒸馏装置，见图1。

图1 蒸馏系统示意图Fig.1 The schematic diagram of a distillation unit

蒸馏柱采用硬质玻璃制造，内置填料。电动升降蒸馏釜,配球型磨口。馏分接收器外罩为厚壁玻璃材质，内配10孔接收管支架。整个仪器系手动操作，但可利用仪器内的微电脑，设置多种蒸馏程序，自动进行升温。压力控制为自动，高精度PID控制表配合高灵敏度测压探头，可以很好保证测量压力的准确性，所控制的高灵敏度压力衡定元件可以确保设定压力的平稳，因此，简化了操作过程并提高了试验的质量，操作人员也可以全手动操作完成整个蒸馏过程。

操作压力范围为常压、减压1333～13.33Pa；操作温度范围为常温～520℃（最高蒸馏温度与原料性质有关），主要应用于切割原油或各种馏份油。

2 蒸馏过程中的问题及解决对策

2.1 常减压蒸馏切割发生突沸的处理

对于含水较多的油品分两步蒸馏，因为水有较大的汽化比容，在温度较高时，少量的水回流到瓶内发生突沸，体积骤然膨胀，会使蒸馏液冲出，严重时会使蒸馏仪器受震而损坏[2]。

对含水的油品在蒸馏时，主要采用先沉降、取上层的油样进行称量蒸馏，必须采取常压下缓慢加热操作的方式。当液相温度在80℃左右，也就是接近水的沸点至20～30℃时，适当的将加热功率降低，缓慢蒸出油品中的水分，降至合适的温度才可以进行下一段减压操作。

2.2 真空泵油稀释严重、压力不稳定

仪器在减压蒸馏切割方案下切割含有轻组分的油品时，出现真空泵的油位快速上升、泵油稀释严重、真空压力不稳定、达不到实验需要的真空压力等问题。常规处理方法是先常压蒸馏至200℃，切除汽油馏分后再进行减压蒸馏，但对于需要快速切割的、特殊的油品如润滑油馏分切割油，从常压操作开始、结束至降温、再进入下一段减压操作，整个过程耗时较长，无形中增加了快速切割的难度，只有采取非常规的蒸馏方法，在减压状态下快速切割。但往往连续切割两釜油品，泵的油位便急速上涨、泵油稀释严重、机泵的噪声加大，无法满足试验所需要的压力，对于上述现象举例说明见表1。

表1 润滑油馏分油的收率分布Tab.1The yields of the lube oil fraction

从表1可以看出，切割的润滑油馏分油，总收率在82%～89%，其中轻烃的损失量在11%～18%之间，大部分轻烃被抽入真空泵中，导致泵油稀释，压力不稳，未改造前只能采用频繁的更换泵油的方法来解决。

如何保证蒸馏实验正常进行且提高实验效率,针对这一问题，根据装置的实际情况，分别从原料、工艺流程、设备和操作方法等方面逐一分析，找出了一套解决方案。

（1）降低冷阱温度从快速蒸馏仪制冷系统、安全保护系统的构造及作用进行分析，安全保护系统是由冷阱和真空泵构成，冷阱的作用是用于冷凝轻烃，所以首先解决制冷仪的制冷温度至关重要，将原有制冷仪冷阱温度-30℃降至更低-50℃，可以更好的冷凝由蒸馏柱头出来的试样蒸汽，以保护真空泵。

（2）增大接受瓶的体积，更换密封件冷阱下方原有的接受瓶体积过小（25mL），冷凝下来的轻组分满后不能立即处理，必须等到整个实验结束、降到合适温度、才能放空处理，但这时接受瓶内大部分轻烃已进入到泵内，这种情况也是导致泵油稀释严重、无法满足正常试验的重要原因。

改造前，接口采用真空脂密封，设计高度低、采用塑料小卡子固定。因磨口处粘性大，压力放空后取下较困难，稍用力过猛容易将接受瓶碰碎，不方便操作。如果将接口改为活动金属夹固定，操作起来会更加的方便。

（3）增设截止阀为了解决在减压蒸馏过程中，轻烃含量较高的油品，利用实验装置的现有空间，在冷阱出口增设一个截止阀，保证在装置运行的过程中可以随时切断截止阀，将接受瓶中的液体收集再利用。

在和仪器厂家沟通之后，厂家认为这个改造方案可以实施。根据装置的现有空间、方便操作的情况下将详细的尺寸提供给厂家进行定做。改造前后工艺对比，见图2、3。

Problems occurred during the use of distillation unit and their solutions in laboratory

QIN Hai-yan
（Research Institute of Petroleum and Petrochemicals，Karamay Petrochemical Company，PetroChina，Karamay 834000,China）

The problems during the use of distillation unit were analyzed from several aspects,such as feed, process flow,equipment and operation.Treatments were offered concerning the bumping phenomenon in distillation process.Moreover,the outset of cold trap was modified,making the removal of light fraction at any time possible. As a result,the serious dilution of vaccum pump oil and the unstability of vaccum pressure were greatly improved, which thereby led to the shortening of replace frequency for pump oil,increase in the service life of pump,and high efficiency in the distillation experiments.

distillation；bumping；modification