近红外光谱相关系数法鉴别消渴丸真伪

陆 凯

消渴丸是由葛根、地黄、黄芪、天花粉、玉米须、南五味子、山药、格列本脲组成的复方制剂，具有滋肾养阴，益气生津之功效。用于气阴两虚所致的消渴病[1]。近红外(near—infrared，NIR)是指波长范围在780～2526 nm范围内的电磁波，该谱区信号的频率介于中红外谱区和可见谱区之间，主要是由含氢基团的倍频和组合频吸收峰组成[2]。近红外光谱(near-Infrared spectroscopy，NIRS)分析技术能在短时间内迅速采集光谱，依靠建立的数学模型完成样品多项性能指标的测定。NIRS是一种典型的绿色分析技术，具有快速、方便、准确、非破坏性等特点。本文利用近红外光谱相关系数法对消渴丸进行鉴别，建立快速鉴别假冒消渴丸的方法，现报告如下。

1 仪器与样本

1.1 仪器 Matrix—F型近红外光谱仪(布鲁克光谱仪器公司)。分析软件为OPUS 5.0英文版。

1.2 样本 9批消渴丸建模光谱来自广州中一药业有限公司，1批假冒药品光谱来自市场抽样。

2 方法与结果

2.1 光谱采集 从广州中一药业有限公司生产的9批消渴丸中，每批抽取6粒，用锉刀锉平一个平面，用仪器的漫反射光纤探头压住锉平的平面，在12 000～4 000 cm区间对样本进行扫描，分辨率为8/cm，扫描次数为32次，每粒扫描6次，得到54张近红外漫反射光谱图。从市场抽样的1批假冒消渴丸中，抽取6粒，用锉刀锉平一个平面，用仪器的漫反射光纤探头压住锉平的平面，在12 000～4 000/cm区间对样本进行扫描，分辨率为8 cm－1，扫描次数为32次，扫描6次，得到6张近红外漫反射光谱图。见图1～图2。

2.2 光谱处理及阈值确定 对9批正品消渴丸及1批假冒消渴丸分别取平均光谱;选择谱段7 240～7 140/cm;6 200～5500/cm;5 000～4 700/cm，预处理方法为二阶导数化，平滑点数:17，相关系数的阈值为99.0%。

2.3 模型的建立 用以上参数所建立的模型可以准确区分假冒正规厂家的伪劣产品。1批假冒产品的相关系数为37.41%，低于阈值99.0%。

3 体会

中成药大多由动植物的不同药用部位及成分经加工制成，含有的化学成分非常复杂，而且不同厂家生产的中成药生产工艺差异也很大。而近红外图谱反映的是中成药的各种化学成分及生产工艺信息的总和。由于原材料及生产工艺不同带来的样本差异，可反映在近红外图谱上。

某厂家在一段时间内生产的消渴丸因原材料来源及生产工艺稳定，近红外漫反射光谱具有相似性。本文采用相关系数法建立的近红外模型可以快速的对消渴丸进行鉴别，适用于药品快检人员对己建立某厂家中成药品种模型的假劣药品的快速筛查。

[1]YBZ11322006.国家食品药品监督管理局标准(试行)[S].

[2]陆婉珍.现代近红外光谱分析技术[M].第2版.北京:中国石化出版社，2010:1-32.