响应面分析法测定纺织品pH值

2013-09-17颜怀玉赵玉萍

质量安全与检验检测 2013年6期

颜怀玉赵玉萍任亮王玫白翎

1 前言

近年来随着人们对绿色消费理念认识的不断提高，所以越来越关注纺织品对人体健康的影响。在生产过程中，纺织品经过一系列的酸、碱、表面活性剂等处理，织物中会存在残留物，可能会对人体皮肤造成不适。在实际生产检测中发现，进出口的纺织品中经常会因为p H值不合格而退货[1,2]。因此，将纺织品的p H值作为一项重要的安全卫生性能指标进行控制十分必要，了解和分析纺织品中pH值的影响因素，可提高纺织品的安全性。本文主要采用GB/T7573-2009和JIS L 1096-1999方法进行试验[3,4]，从剪碎后试样大小、振荡时间、萃取液静置时间和测试温度等单因素试验的基础上，利用响应面分析法优化纺织品中p H值的测定条件，分析不同测定条件对p H值的影响规律，建立相应的数学模型，为纺织品中p H值的测定提供理论依据。

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 试验样品

选用日常检验中常做p H值测试的12种不同针织面料（包括针织汗布、罗纹布、网眼布、经编毛圈织物和经编毛巾织物等）。

2.1.2 试剂

三级水、缓冲液等。

2.1.3 仪器与设备

p H计：PH/ZON/COND METER FE20型；AHYQ HY-5型旋转式振荡器：常州澳华公司；具塞三角瓶（250mL）、剪刀、烧杯、玻璃棒、量筒、天平（JJ500型）等。

2.2 方法

2.2.1 工艺流程

试样制备→水萃取溶液的制备→机械振荡→水萃取溶液pH值的测量→记录数据。

2.2.2 测试方法

参照标准GB/T 7573-2009《纺织品水萃取液p H值的测定》和JlS L1096-1999《一般纺织品试验方法》中的检验方法，测定纺织品的pH值。

3.3.3 实验设计

根据响应面分析软件提供的模型，设3因素为自变量，纺织品的p H值为响应值，设计4因素试样大小(X1)、振荡时间(X2)及萃取液静置时间（X3）3水平的试验，并根据单因素试验结果选定3因素的零水平和波动区。实验因素与水平的取值见表1。

表1 响应面因素水平编码表

3 结果与讨论

3.1 单因素实验

在研究纺织品中p H值的影响因素中，对试样大小、振荡时间、萃取液静置时间分别进行单因素分析。

黄斌主席要求，各级工会负责帮扶工作的干部要用改革理念创新帮扶工作思路，吸引社会资源，改变“单打独斗、单兵作战”模式，要加强和改进工作方法，深入困难职工家庭，摸实情、出实招、用硬招，努力向职工提供更高水平的帮扶和服务，咱们工会干部切实成为职工信得过、靠得住、离不开的知心人、贴心人、“娘家人”，让广大职工特别是困难职工切实感到工会组织是真正的职工之家。□

3.1.1 试样大小对纺织品pH值的影响

试样大小分别取0.25mm×0.25mm、0.5mm×0.5mm、1.0mm×1.0mm、1.5mm×1.5mm、2.0mm×2.0mm，其他测试条件为：振荡时间1h、萃取液静置时间1h，实验结果见图1。

图1 试样大小对pH值的影响

由图1可知，布样剪碎的大小对p H值有明显影响，p H值会随着布样的逐渐增大而增大。试样剪得越小，比表面积越大，与萃取液的接触面积越大，萃取过程是从表到里逐渐萃取，这样萃取量就比大试样多，所以在酸性液体中p H值就会较小。在国标和日标中，p H值的测试结果由一定的差别，一般JISL 1096-2010的测试结果稍大GB/T7573-2009的测试结果[5,6]。由于试样太小，对试验操作带来很多不便，一般试样大小选取为0.5mm×0.5mm，即为自变量试样大小（X1）的零水平。

3.1.2 振荡时间对纺织品pH值的影响

图2 振荡时间对pH值的影响

由图2可以看出，振荡时间对于p H值由一定的影响，随着振荡时间的延长，p H值逐渐降低，在振荡时间小于1h时，随着振荡时间的增加，p H值降低幅度较大；当振荡时间大于1h时，p H值的减小趋势趋于平缓；并且GB/T7573-2009的测试结果要大于JISL 1096-2010的测试结果[7]。所以从实际生产成本和节省能源的角度考虑，振荡时间为1h，即选取1h为自变量振荡时间（X2）的零水平。

3.1.3 萃取液静置时间对纺织品p H值的影响

萃取液静置时间分别取取0.5 h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h，其他测试条件为：试样大小0.5mm×0.5mm、振荡时间1h，实验结果见图3。

图3 萃取液静置时间对pH值的影响

由图3可见，采用GB/T7573-2009和JISL 1096-2010两种方法，pH值都随着萃取液静置时间的增长而逐渐增大，但增大范围不大，说明萃取液的静置时间对pH值的影响不大，为了减少数据偏差，增强数据的重现性和可比性，萃取液的静置时间还是应该注意的。因此，选取1h为自变量萃取液静置时间（X3）的零水平。

3.2 响应面实验

3.2.1 回归模型的建立

在单因素实验基础上进行响应面试验设计，根据Box-Behnken的中心组合设计原理，设计了3因素3水平的响应面分析(RSA)试验[8-10]，15个实验可分为两类：其一是析因点，自变量取值在各因素所构成的三维顶点，共有12个析因点；其二是零点，为区域的中心点，零点实验重复3次，用以估计实验误差，试验安排及方差分析见表2-表3。

表2 响应面实验设计及结果

利用Design Expert 7.1软件对表2试验数据进行多元回归拟合，获得p H值Y对试样大小X1、振荡时间X2及萃取液静置时间X3的初步二次回归方程为：

3.2.2 数据分析

运用Design Expert 7.1软件对回归方程进行方差分析(见表3)。由表3可以看出： F回归> f0.05(9，5)，说明回归方程在f0.05的水平上显著。所以，试样大小X1、振荡时间X2及萃取液静置时间X3、试样大小的二次项X12、萃取液静置时间的二次项X 3

2、交互项X1X2、X1X3都是显著的，回归模型优化为:根据R2=0.9912，说明回归方程给p H值的测试条件提供了一个合适的模型。根据响应面分析得出3个影响因素的最佳组合为：试样大小0.5mm×0.5mm、振荡时间1h、萃取液静置时间1h，该条件下得到的p H值为6.19。图4-图5为计算得到的响应面三维立体分析图和相应等高线图。

表3 回归方程的方差分析

由图4-图5中可知，等高线的形状反映出交互作用的大小，椭圆的形状反映了两因素交互作用显著性的大小，响应面越陡，显著性越大。图4中，等高线呈椭圆形，表明试样大小和振荡时间的交互作用比较显著；图5中，等高线略呈椭圆形，表明试样大小和萃取液静置时间之间的交互作用显著。为了验证模型的真实性，在最优条件下对pH值的测试进行验证性试验，平行试验3次，p H值的平均值为6.187，与理论预测值(6.19)接近，证明该回归模型具有可靠性。因此，采用此模型优化得到的pH值准确可靠，具有实用价值。