乳制品中硫氰酸钠含量的测定——分光光度法<br/>

乳制品中硫氰酸钠含量的测定——分光光度法

2013-08-31苏婷婷顾洪涛

中国乳业 2013年2期

文 / 苏婷婷续莺顾洪涛

（内蒙古自治区产品质量检验研究院）

硫氰酸钠是一种白色斜方结晶或粉末，其主要用途是化工原料，对人体是有一定毒害作用的。过量食用硫氰酸根可使甲状腺提高碘排除和减少碘吸收，从而引起地方性甲状腺肿，严重时会引起以神经系统、消化系统和皮肤损害为主的全身性疾病[1]。因此，在2008年卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质[2]。

乳制品中硫氰酸钠的添加量达到15 mg/kg时有抑菌的功效[3]，从而可防止牛奶变质，所以硫氰酸钠也成为不法奶户的掺假物质之一。针对硫氰酸钠的测定，目前还没有相应的国家标准。

分光光度法测定硫氰酸钠（以硫氰酸跟计）的原理是利用硫氰酸根与三价铁反应生成红色络合物[4]，测定其吸光值，根据吸光度标准曲线确定硫氰酸根的含量。本方法操作简单，重现性好，回收率高，适合作为乳制品的掺假检测方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或纯净水。

1.1.1 紫外可见分光光度计（UV1000）

上海天美科学仪器有限公司。

1.1.2 硫氰酸根标准储备液（1 000 mg/L）

精确称取硫氰酸纳1.418 g，用纯净水溶解至1 L，冷藏保存1 个月。

1.1.3 硫氰酸根标准使用液（100 mg/L）

将浓度为1 000 mg/L的硫氰酸根标准储备液用纯水稀释至浓度为100 mg/L。现用现配。

1.1.4 三氯乙酸溶液（200 g/L）

称取三氯乙酸20.0 g，用纯净水溶解至100 mL。

1.1.5 硝酸铁溶液（16 g/L）

称取硝酸铁1.6 g，用纯净水溶解至100 mL。

1.2 方法

1.2.1 样品处理

（1）原料乳或液态乳制品

吸取20 mL样品于三角瓶中，边振摇边加入三氯乙酸溶液（1.1.3）5 mL，混合均匀后静置15 min。用定量滤纸过滤于干净三角瓶中，滤液待用。

（2）乳粉及固态乳制品

称取5 g奶粉（或粉碎的固态乳制品）于50 mL容量瓶中，用65～80 ℃温水溶解定容，吸取该溶液20 mL于三角瓶，以下处理方法同上。

1.2.2 绘制标准曲线

用纯水稀释硫氰酸根标准溶液（1.1.2）制得含硫氰酸根浓度分别为0、2、5、10、15、20和30 mg/L的梯度浓度溶液，分别吸取4 mL于干净的10 mL比色管中，加入2 mL硝酸铁溶液（1.1.4），混匀，于450 nm测吸光值，以0管调零。以硫氰酸根浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。

1.2.3 测定

吸取过滤后乳清液4 mL于干净的10 mL比色管中，加入2 mL硝酸铁溶液（1.1.4），混匀，于450 nm测吸光值，以0管调零。测得吸光值应减去生乳本底吸光值（生乳硫氰酸根为阴性时的吸光值），即净吸光值。将净吸光值代入标准曲线计算出样品中含硫氰酸根的浓度。

1.2.4 计算

对于原料乳，从标准曲线计算出的浓度C0即为样品中硫氰酸根浓度；对于乳粉及固态乳制品，C（mg/kg）= C0×V/m

式中：C—样品中硫氰酸根的浓度；

C0—从标准曲线计算出样品中硫氰酸根的浓度；

V—样品定容体积；

m—样品质量。

结果保留两位小数。