如何准确高效检定实验室pH酸度计
2013-08-29李国斌宋晓宏黄秀华
李国斌 宋晓宏 黄秀华
【摘 要】在检定实验室pH(酸度)计中严格按照检定规程进行检定工作,结合酸度计检定仪的使用说明书及被检的各种型号规格的酸度计使用说明书进行实际操作,基于可操作性,针对规程及检定仪的使用方面应注意的问题以及检测流程给以详细论述,以达到准确高效的检定实验室pH(酸度)计。
【关键词】pH(酸度)计; 氢离子;溶液;电极系统
一、首先从检定记录入手
检定记录中除包括检定项目外,检定前摄入信息包括:1、被检单位,有被检器具常规信息;2、计量标准考核证书号,及主标准器溯源信息,3、检定人员、时间、地点、环境条件、证书编号等自然信息。
这些信息摄录完后,按检定规程规定检定项目及检定方法,结合标准器使用和被检器应用,逐项检定,把信息填写在相应的栏目中。大框有了,如何准确、高效检测每一项目呢,要注意如下问题。
二、注意的问题
1、注意:实验室pH(酸度)计检定规程(以下简称规程)中表1计量性能要求表格下面的“注:数字显示仪器的最在允许误差,为表格中给定pH值±最小显示值”对于数显仪器这句话非常重要,它是如何判定检定结果是否符合哪一级别的重要的判据,例如:对于分度值是0.01 pH的0.01级的仪器表格中,电计示值误差要求为±0.01pH那么实际评判时按“注”的要求计量性能要求为±0.02pH即是pH示值误差这一项符合这个要求,以此类推。
2、规程6.1.6中300 MΩ应为3000MΩ是印刷误。
3、规程中表2检定环境条件中标准溶液和电极系统的温度恒定性要求,即温差,这点要非常注意,它会对检定结果有很大的影响,源于Nernst方程E=E0-(2.303RT/F)pH 其中斜率2.303RT/F有绝对温度T =273.15+t 温度t每变化1℃,pH 值变化0.3041pH .
4、规程中表3检定项目一览表中计量器具控制包括使用中的检验一栏,特别注意现实中大部分仪器都是在使用中,所以针对对使用中的仪器我们只作使用中的检验进行四项检验并不违反检定规程。根据规程6.3.3仪器可以根据用户的要求,选择检定pH或mV档,做好检定前和用户的沟通工作,这会起到节省检定资源,提高效率。
5、规程6.2.2.1中“根据器仪说明书校准仪器”结合本条上下文应理解为:在联结好了标准器后,是以标准器作为“标准物质”提供相应条件下的标准值,也就是以被检器仪器说明书校准仪器的需要输入相应的值进行校准仪器,而不要断章取义,孤立地按一句话操作,那样检测工作将无法进行。
6、在温度补偿试误差的检定中,按要求选好温度点后一定要注意不同温度点对应的k值是不同的,参看检定规程中的附录B。对于自动温度补偿的仪器,在操作恒温水浴槽时一定要做到精准。在仪器示值误差及重复性的检定中,注意在用标准溶液校准和测量时要注意细节,特别是在清洗电极及擦拭电极时的程度,力度,电极液泡赞千万不能擦拭。重复性的检定结合示值误差一样的的检定再做三次达到规程要求省时省力,减少人为操作带来的误差。
三、存在的问题
标准器的使用,目前大多使用的是型号为pHC-1D检定仪(内蒙古)此仪器高效、智能,令人兴奋激动的检测设备,但对初学者必须越过熟练这道关,才会体到上述感受,但我们的办法是“断章取意”即是只把仪器检测的数据填写到记录上相应的项目内,对于像电计输入电流的检定;电示值重复性检定,检定完后标准器直接给出数据处理,对于电计示值误差;电计输入阻抗引起的示值误差;温度补偿器误差的检定,检定后还要输入相应的差值,标准器才给出结果,很繁琐,有时还会马虎,记下检测数据后,计算很简单,不易出错。当然最重要的一点是尽快熟悉标准器。配制标准溶液时要注意:使用二次蒸馏水,或去离子水,0.1级以下pH计测量可以用普通蒸馏水,将存放pH标准物质的容器,倒净后多次冲洗,倒入配制的pH标准溶液中;在存放pH标准溶液的烧瓶里加入三分一的蒸馏水,摇匀,溶解,加水,最后标定,标签贴到摇动瓶子与手心相对处,这样配制溶液速度快,准。注意溶液的使用期。
四、了解被检仪器的使用
1、和使用人员进行沟通,有效的沟通可以尽快了解仪器的性能,提高检测效率。
2、对于沟通不畅处及时查看说明书,及时排除障碍,顺利进行检测。
3结合实践查找有关资料,总结经验,这很重要,例如:
(1)了解pH:是拉丁文Pondus压力、压强 , hydrogenium氢 的首字母合写,用来量度物质中氢离子的活性,生物学家Soemsen1909年用对数定义“pH值”,数学上定义pH值以氢离子浓度的常用对数负值即:pH=-lgCH+。
(2)参比电极使用时,电极上端小孔的橡皮塞应打开,电极内部溶液液位应高于被测溶液液位;像甩温度计一样轻甩电极,以消除电极内的液泡;电极外表附有晶体用蒸馏水洗去,以免带进被测溶液影响测量精度;在测定碱性用溶液时应尽快操作,测完后立即用水冲洗,以免碱液腐蚀玻璃膜;测量浓度较大的溶液时尽量缩短时间,用后清洗,别污染电极,清洗电极不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应吸干;注意电极的有效期,不管使用否,超期即更换;切勿将电极储藏于蒸馏水中,应储藏在3MKCL溶液中,否则将缩短电极寿命;测量时电极导线应保持静止,电极竖直,否则会引起测量不稳、不准。标准器不用时,拔下电极插头,插上Q9短路插,以保护电计。
(3)被检器的校准,按两点校准根据被检液是酸性,还是碱性,选择定位标液,具体按使用说明书要求,差别处理校准的过程:调定位和斜率。具体如:FE20仪器内置校准程序:内置的缓冲液组,选择相应的组别,按程序进行校准,后进行检定。
综上所述,严格按上述程序进行检定,一定能准确、高效地完成实验室pH(酸度)计检定工作。
参考文献:
[1]实验室pH(酸度)计检定规程JJG119-2005
[2]pHC-1D型酸度计检定仪使用说明书(内蒙古)
[3]几种型号pH(酸度)计使用说明书