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浅析高锰酸钾成品中KMnO4含量的测定

2017-07-16杨镇莲

报刊荟萃(上) 2017年7期
关键词:酸度温度

杨镇莲

摘 要:浅析KMnO4含量测定原理及测定方法,以及实际操作中酸度、温度、滴定速度对测定结果的影响。

关键词:草酸钠;酸度;温度;滴定速度

高锰酸钾又叫灰锰氧或PP粉,分子式KMnO4,分子量158.03,化学当量36.61,密度2.703,溶于水有特殊的鲜紫红色。是深紫色粒状或针状晶体,有金属光泽。高锰酸钾在医学、农业、工业等方面都有广泛的运用,因此对高锰酸钾成品中KMnO4含量有严格的要求。优等品KMnO4含量≥99.30%。

一、测定原理

1.氧化-还原反应的概念

氧化-还原反应是指在无机反应中,有元素化合价的升降,即电子转移(得失或偏移)的化学反应是氧化还原反应。

2.测定原理

在酸性介质中,适当的温度范围内,高锰酸钾与草酸钠发生氧化——还原反应,即MnO4-离子被还原成Mn2+离子、C2O42-离子被氧化成CO2气体排除。

3.滴定量

滴定微过量的高锰酸钾使草酸钠溶液呈粉红色,从而确定高锰酸钾的含量。

其离子反应方程式:

2MnO4-+5C2O42-+16H+

=2Mn2++10CO2↑+8H2O

二、测定方法

1.试验溶液的制备

称取约1.65g试样,精确至0.0002g,置于300ml烧杯中,加30ml水,搅拌使之完全溶解,将溶液移至500ml棕色容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后于暗处放置1小时,取上层清液置于滴定管中。

2.KMnO4测定

称取105-110℃烘干至恒重的基准草酸钠约0.3g,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中(称两杯),加适量水(一般加100ml)溶解,加6毫升1+1H2SO4。 滴加试验溶液于备用的草酸钠溶液中,近终点时加热至70-75℃,再趁热继续滴定至溶液呈粉红色并保持30S不褪色为终点。同时做空白试验(蒸馏水中加6ml1+1 H2SO4,加热至70-75℃,趁热用KMnO4上清液滴定至呈粉红色。)

计算:

KMnO4%=M1×0.4717M×V-V0500×100

式中:M1——基准草酸钠的质量(g)

M ——试样的质量(g)

V ——滴定草酸钠时所消耗的KMnO4溶液的体积

V0——作空白试验时所消耗的KMnO4溶液的体积

三、影响KMnO4 含量测定的因素分析

KMnO4与Na2C2O4的反应,常温下反应速度极慢,为使测定结果快且准,必须注意下述滴定条件:

1.酸度

KMnO4在不同的介质中,氧化能力差异较大,在强酸性介质中被还原为为Mn2+,在微酸性、中性及弱碱性介质中,MnO4-被还原为MnO2,由于生成MnO2↓影响终点判断,所以KMnO4滴定法多在强酸性介质中进行,为使滴定反应能够按反应式进行,溶液必须保持足够的酸度。酸度不足,往往容易生成MnO2棕色沉淀,酸度过高又会促使H2C2O4分解。实际滴定中酸度为0.5mol/L-1.0mol/L。

2.温度

KMnO4与Na2C2O4的反应随温度的升高反应速度相应加快,但温度超过85℃时,在酸性溶液中會使部分H2C2O4发生分解:

H2C2O4→ 90℃CO2↑+H2O,导致测定结果偏高。试验证明,应将溶液加热至75℃-80℃时进行滴定,近终点时不得低于65℃。实际操作时,应采取低温加热,注意观察温度计的度数。

3.滴定速度

用KMnO4溶液滴定草酸钠时,由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,开始加入的几滴溶液褪色比较慢,但加入几滴KMnO4与Na2C2O4作用完毕后,由于生成了Mn2-,反应速度就逐渐加快。所以先滴加适量的KMnO4溶液可以使滴定速度稍微加快,但仍不宜过快,否则过多的KMnO4来不及与C2O42-反应,即在热的酸性溶液中发生分解反应:

4MnO4-+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O,影响滴定的准确度。接近终点时,草酸钠浓度减小,反应速度缓慢,滴定速度也应保持一致,此时,应一滴一滴地增加。溶液中有稍微过量的MnO4-即可显示出粉红色。即到达滴定终点。

4.误差

为保证检验结果的准确度,一般同时滴定两杯,取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的绝对差值不大于0.2%,检验结果方为有效。

四、结语

以草酸钠为基准物质测定KMnO4含量,操作简便快速,结果可靠。实际操作中,控制反应温度为75℃-80℃,酸度为0.5mol/L-1.0mol/L,注意采用先慢后快再慢的滴定速度,无需加入催化剂和指示剂,即可获得准确的测定结果。

参考文献:

[1]王秀萍,刘世纯.实用分析化验工读本[M].北京:化学工业出版社,2011endprint

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