X射线衍射法测AM1镍基单晶合金的残余应力

鞠 明，黄 坚，吴毅雄

（上海交通大学材料科学与工程学院，上海市激光制造与材料改性重点实验室，上海200240）

0 引 言

X射线衍射法具有无破坏性、无污染、快捷、测量精度高等优点，因此被大量用于物相的定性或定量分析、晶体结构分析、材料结构分析、宏观应力或微观应力测定等方面［1］。目前，测试残余应力的主要方法有电阻应片法、机械引伸仪法、超声波法和X射线衍射法等。其中，X射线衍射法作为无损检测的方法被广泛应用，但多用于测多晶材料。随着单晶材料应用领域的推广，测试大块单晶材料残余应力的技术也得到了广泛关注，X 射线衍射是目前测试单晶试样残余应力的主要方法。与多晶试样相比，X射线衍射测单晶材料残余应力有如下难点：衍射仪的校正、晶体取向的确定、衍射峰值位置的确定、材料的各向异性，并且测量时间较长。目前日本和国内学者多采用日本学者Suzuki等［2］建立的多重线性回归方法测算单晶材料的平面应力，但这种方法工作时间较长，成本过高，未在工业上得到推广。Ortner［3］在所提出的X射线衍射测试单晶材料应变的理论中推导出了转换矩阵G，即运用（Ψ，Φ）角度参数定位测量一定数量的衍射角度来计算残余应力。

AM1合金是一种镍基单晶合金，主要应用于承受高压的飞机发动机部件，残余应力对镍基单晶合金表面组织及性能的影响至关重要［4］，因此测试AM1残余应力对预测材料的使用寿命是十分必要的。相比目前的多重线性回归方法，Ortner方法测试时间短，成本较低；而且目前国内尚无采用Ortner方法测试单晶合金残余应力的相关报道；加之此方法对测试精度的要求很高，但测试精度对结果误差的影响并不清楚。为此，作者采用X射线衍射技术对喷丸处理后AM1镍基单晶合金的衍射峰值进行了测试，进而采用Ortner法计算出了残余应力，并分析了衍射位置步长精度及衍射角步长精度对测试结果的影响。

1 试样制备与试验方法

试验材料为圆柱型AM1镍基单晶合金，其上表面经过喷丸处理，其尺寸如图1所示。

图1 试验用AM1镍基单晶合金的尺寸Fig.1 Size of tested nickel－based monocrystalline superalloy AM1

镍基单晶合金的微观组织主要包括奥氏体基体γ相及析出相γ′－Ni3Al，这两者都为面心立方结构。促进γ相形成的元素主要有镍、钴、铁、铬、钼和钨，促进γ′相形成的元素主要有铝、钛、铌、钽和铪。铝和铬对于防止合金表面氧化至关重要，它们保证了氧化层的附着性和稳定性，从而减少环境的影响。AM1镍基单晶合金的名义成分如表1所示。

采用SEIFERT XRD 3 0 0 0PTS型X射线衍射仪测试样的衍射峰，X射线波长为0.154 18nm。衍射位置由参数Ψ，Φ确定，如图2所示，Ψ（绕x轴旋转方向）为试样法线和衍射面法线之间的角度，Φ（绕y轴旋转方向）为测量位置绕试样法线的旋转角度。

表1 试验用AM1镍单晶合金的名义成分（质量分数）Tab.1 Nominal composition of tested nickel－based monocrystalline superalloy AM1（mass）%

图2 X射线衍射仪及其工作原理Fig.2 X－ray diffractometer and its measuring principle

2 Ortner方法原理

在立方晶系中，可以推导出应变εij为［5］：

式中：a为晶格常数；g为度量矩阵参数；δij＝1（i＝j），δij＝0（i≠j）。

从式（5）可知，至少需要6个独立的线性方程方可推导出度量矩阵G＊，因此测试的晶面（h1，k1，li）数目至少为6个。

根据式（5）可推导出度量矩阵G＊为

其中，向量D＊由X射线衍射角决定，在已知衍射波长的条件下应用布拉格方程λ＝2dsinθ即可得到衍射角度。同时根据晶面间距的测量值，可以进行误差分析。最后通过坐标转换矩阵及胡克定律，推导出残余应力

式中：ε（hkl）为晶体坐标系下的应变（hkl）为样坐标系下的应变；n（hkl）为转换坐标系的常数矩阵为试 样坐标系下的应力；=C为满足胡克定律的（6×6）常数矩阵。

3 试验结果与讨论

3.1 晶面取向及衍射角度的确定

试验通过（Ψ，Φ）确定晶面的位置。图3为｛420｝族晶面的位置，通过立方晶系［001］方向标准投影对照相应的晶面，如图4所示。

在确定晶面的位置后，定位（通过设定Ψ和Φ值实现）来测定晶面的衍射角，如图5所示，衍射峰值处即为对应晶面的衍射角度。在得到了精确的衍射角度后，便可利用Ortner法来计算残余应力。可以预见，衍射角的精度直接影响测试结果的准确性，而Ψ和Φ的定位精度影响衍射角的精度。衍射位置的定位精度和衍射角的精度是通过设定测量的步长精度来确定的，因此合理设定测量步长精度显得尤为重要。试验中测出了｛420｝，｛331｝及｛222｝晶面族的衍射位置，用来分析试样的残余应力分布。

3.2 衍射参数精度对残余应力测试结果的影响

图5 衍射角度的确定Fig.5 Determination of diffraction angle

试验中设置不同的位置参数精度，得到衍射结果后，运用Ortner法计算试样的残余应力，并进行误差分析。其中，计算误差分析是应用Sporta［6］工具直接计算的静态误差，软件根据转换矩阵G＊的标准方差，推导出残余应力的误差矩阵。其ISO标准为 GUM［7］。

试验结果如下：

晶面位置参数（Ψ，Φ）步长精度为1°，衍射角θ步长精度为0.05°时，

残余应力矩阵／MPa 误差矩阵／MPa

晶面位置参数（Ψ，Φ）步长精度为0.3°，衍射角θ步长精度为0.01°时，

残余应力矩阵／MPa 误差矩阵／MPa

衍射参数的步长精度设定直接影响测试结果。衍射精度越高及测试步长越小，测试结果越精确，但测试的时间越长，能量消耗越大，因此找到优化的衍射精度参数十分重要。通过结果对比可知，晶面位置参数步长精度为1°、衍射角θ步长精度为0.05°时，材料受到残余压应力和切应力的影响，计算的误差值较大。当设置晶面位置参数（Ψ，Φ）步长精度为0.3°、衍射角步长精度θ为0.01°时，材料的残余切应力减小，并且误差值也明显减小。当试验参数精度提高时，测试结果精度有明显改善，测试结果表明试样表面主要为残余压应力，并且误差已控制在测试值的10%之内。

同时，残余应力的测试结果及其测试精度与测量的晶面数量有关，因此，测量晶面的数量也十分重要。通过计算晶面数量对残余应力误差的影响可知，测量晶面的数量超过18个时，残余应力的测试结果基本稳定。

3 结 论

（1）运用X射线衍射结合Ortner法可以计算大块AM1镍基单晶合金喷丸后的表面残余应力。

（2）至少测量6个晶面的晶面间距，才可以推导出转换矩阵G，在测试晶面数量不小于18的情况下，可以得出稳定的测试结果，即晶面数量对残余应力的影响可以忽略。

（3）当晶面位置参数步长精度为0.3°、衍射角步长精度为0.01°时，计算的应力状态基本符合喷丸处理后试样残余压应力分布的状态，且误差可控制在测量值的10%以内。

［1］HAUK V，GENZEL C H.Structural and residual stress ana－lysis by nondestructive methods［M］.Amesterdam：Elsevier Science，1997：435－438.

［2］SUZUKI H，AKITA K，MISAWA H.X－ray stress measurement method for single crystal with unknown stress－free lattice parameter［J］.Japanese Journal of Applied Physics，2003，42（5）：2876－2880.

［3］ORTNER B.Eigenspannungen［M］.［S.l.］：Deutsche Gesellschaft Für Metallkunde，Oberursel，1983：49－68.

［4］陈艳华，姜传海.不同取向镍基单晶喷丸层的组织结构与残余应力分布［C］／／第十届全国X射线衍射学术大会暨国际衍射数据中心（ICDD）研讨会.上海：［出版者不详］，2009：28－29.

［5］HUANG Wen－jun.Grain scale stress and strains determination by x－ray diffraction［D］.Paris：Arts et Metiers，2005：46－52.

［6］SAPORTA G.Probabilités analyse des données et statistique［M］.Paris：TECHNIP，1990.

［7］ISO／IEC Guide 98：1993Guide to the expression of uncertainty in measurement［S］.