药品快检车近红外系统快速鉴别硝酸咪康唑乳膏的真伪

李 盈 ，杨小川 ，汪 洋

（1.辽宁省锦州市食品药品检验所，辽宁 锦州 121001； 2.辽宁省本溪市中心医院药房，辽宁 本溪 117000）

硝酸咪康唑乳膏属膏剂，为皮肤病用药，适用于治疗体癣、股癣、手癣、足癣、花斑癣以及真菌性甲沟炎和念珠性外阴阴道炎，对外耳炎、细菌性皮肤感染也有效。在监督检验中，发现假冒西安杨森制药有限公司生产硝酸咪康唑乳膏(达克宁)的产品较多。为加大对造假者的打击力度，利用药品快检车车载近红外系统，通过比较待测样品光谱与参比光谱的差异，对待测样品进行定性，在抽验现场对硝酸咪康唑乳膏真伪进行初步筛选，再通过实验室对筛选中不合格样品进行检验，大大提高了工作效率。结果证明，建立的硝酸咪康唑乳膏近红外参比光谱对药品的初筛有很大作用，体现了快检车的优势和功能。

1 仪器与试药

BrukerMatrix－F型近红外光谱仪（OPUS数据分析软件），光纤附件。硝酸咪康唑乳膏对照品（中国药品生物制品检定所，批号为 100213－200705）；硅胶 G（青岛海洋化工有限公司，批号为081118）；试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 近红外光谱扫描

样品来源及分组:样品来源于所在辖区内药品经营单位的抽检检体，参比组为西安杨森制药有限公司生产，批号为080714182，按国家药典标准检验为正品；待测组为标注西安杨森制药有限公司生产，批号为071216232，经快检车筛查与正品近红外图谱有较大差别，怀疑为伪品。

光谱采集:用近红外光谱光纤附件采集样品的近红外光谱，光谱范围选择为全谱区，4000～12000 cm－1；采光方式为漫反射；扫描 64次；分辨率 8 cm－1。

样品处理:取样品少许置玻璃载玻片上，盖上盖玻片并按压使样品均匀分布，测定样品时，用近红外光谱仪光纤探头抵住并紧贴盖玻片，进行样品扫描，所得结果光谱为测得样品光谱扣除聚苯乙烯膜背景光谱。见图1。

图1 真伪硝酸咪康唑乳膏近红外光谱对比图（上为正品，下为伪品）

光谱处理结果:通过OPUS数据分析软件对待测样品光谱与正品的参比光谱的匹配值逐一进行比较，待测组光谱与参比光谱为不匹配。

2.2 薄层色谱确认

取本品1 g，加无水乙醇10 mL，置热水浴中加热，使溶解，冷却，离心，取上清液作为供试品溶液。另取硝酸咪康唑对照品10 mg，加无水乙醇10 mL使溶解，作为对照品溶液。依法制备不含硝酸咪康唑的阴性样品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－三氯甲烷－甲醇（54∶28∶18）为展开剂，另在展开缸中放一盛有浓氨溶液5 mL的小烧杯，展开，取出，晾干，置氨蒸气中显色[1]。结果供试品溶液色谱中，批号为080714182的参比组在与对照品溶液色谱相应的位置上，显两个相同颜色的斑点为正品，而批号为071216232的待测组未显斑点，确定为伪品。

3 讨论

根据正伪品近红外光谱图存在的较大差别，利用药品快检车车载近红外系统及OPUS数据分析软件对硝酸咪康唑乳膏进行筛选，再对筛选为不合格的样品进行实验室验证。证明利用药品快检车近红外系统快速鉴别硝酸咪康唑乳膏真伪的方法切实可行。

经过对多批实验室检测为正品的硝酸咪康唑乳膏进行近红外扫描，发现其近红外图谱基本一致，而与伪品则有显著不同。通过此种方法可以对特定厂家的特定药品进行快速筛选，以弥补快检车车载近红外模型的不足，并为近红外模型的建立积累数据。在日常的监督执法过程中，利用积累的不同品种的正品扫描大量的近红外光谱图，利用它们与伪品进行对比，现场对药品初筛，充分发挥药品检测车的优势作用，将药品的行政监督和技术监督有机融为一体，提高了抽验靶向率和假劣药检出率，节省了检验成本。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京:中国医药科技出版社，2010:952.