微波真空干燥对虾夷扇贝闭壳肌营养成分的影响

张倩,张国琛,母刚,陈炜,郑天罡

(1.大连海洋大学机械与动力工程学院,辽宁大连116023;2.大连海洋大学水产与生命学院,辽宁大连116023)

微波真空干燥对虾夷扇贝闭壳肌营养成分的影响

张倩1,张国琛1,母刚1,陈炜2,郑天罡2

(1.大连海洋大学机械与动力工程学院,辽宁大连116023;2.大连海洋大学水产与生命学院,辽宁大连116023)

在不同微波功率密度和脉冲间歇比条件下,研究了虾夷扇贝Patinopecten yessoensis闭壳肌中蛋白质、多糖、粗脂肪和脂肪酸保留率的变化情况,以探讨微波真空干燥对扇贝闭壳肌营养成分的影响和优化工艺条件。结果表明:微波真空干燥中的微波功率密度和脉冲间歇比显著影响扇贝闭壳肌蛋白质、多糖、粗脂肪和脂肪酸的保留率(P＜0.05),在较低的微波功率密度和较小的脉冲间歇比(间歇时间长)下,闭壳肌的营养成分保留率较高;在微波功率密度为2 W/g、脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off、真空度为-90 kPa的最佳干燥条件下,扇贝闭壳肌需297 min可达15%的干基含水率,干贝的蛋白质、多糖、粗脂肪、二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)的保留率分别为96.84%、87.52%、60.40%、59.66%和63.62%。研究表明,微波真空干燥技术干燥速度快,干贝柱品质好,科学地选控干燥参数,有利于蛋白质、多糖、粗脂肪和脂肪酸等营养成分的保留。

扇贝闭壳肌;微波真空干燥;蛋白质;多糖;粗脂肪;脂肪酸

扇贝Patinopecten yessoensis是中国主要的养殖贝类之一,其闭壳肌中富含蛋白质、多糖、多种高度不饱和脂肪酸和微量元素[1-2]。扇贝多糖具有多种药理活性,如抗病毒、抗凝血、清除自由基、降血脂和增强免疫功能等[3-5]。脂肪酸中的二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)有益智健脑、预防心血管疾病、抗癌防衰、抗皮炎等作用[6]。扇贝闭壳肌含水率较高时携带微生物,易腐坏,因此,常将其干燥到较低含水率以延长保质期,但加工过程常造成营养品质的降低[7]。

微波真空干燥技术综合了微波快速加热和真空条件下水分加速蒸发的特点[8]。由于干燥过程中温度低、干燥速度快,近乎与氧隔绝,对保留加工对象的营养成分和改善其他品质(如防止褐变)有明显优势[9]。张国琛等[10]采用微波真空干燥扇贝柱,发现其干燥速度和抗破损能力明显高于自然干燥和热风干燥,且在微波功率密度为3 W/g、真空度为-90 kPa的条件下可获得色泽及表面质量良好的干贝。段续等[11]用不同方法干燥海参,发现微波真空干燥的海参中酸性黏多糖含量与传统冻干样品中含量无显著性差异,均显著高于热风干燥和微波干燥制品,明显缩短了干燥时间,降低了能耗。王会等[12]分析了微波对油料脂肪酸组成和油脂氧化稳定性的影响,指出微波处理油料可提高油脂氧化稳定性,增加营养成分含量。微波真空干燥对扇贝闭壳肌营养成分的影响目前尚未见报道,本研究中研究了微波真空干燥中不同微波功率密度和脉冲间歇比对虾夷扇贝闭壳肌营养成分保留率的影响,以期将其作为扇贝闭壳肌干燥技术和工艺参数的评价指标之一,并为微波真空干燥对其他水产品营养成分的影响研究提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

鲜活的虾夷扇贝产自大连市长海县,购于大连市长兴市场,壳长为8～9 cm,扇贝闭壳肌约为120粒/kg。试验仪器主要有MZ08S-1型微波真空试验炉(南京汇研微波系统工程有限公司)、101A-5型电热鼓风烘干箱(上海试验仪器厂有限公司)、GC-2010型气相色谱仪(日本岛津制作所)、UV-7504型单光束紫外-可见分光光度计(上海欣茂仪器有限公司)、Wisestur SMHA-3型磁力搅拌器(韩国DAIHAN科技有限公司)、TGL-16M型台式高速冷冻离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司)、LGJ-10D型冷冻干燥机(北京四环科学仪器厂有限公司)、HH-4型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)和NewClassic MS105DU型分析天平(瑞士梅特勒-托利多国际股份有限公司)。

脂肪酸甲酯标准样品(美国SIGMA公司)为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 扇贝预处理 将扇贝洗净后用沸水煮至贝壳张开,割取闭壳肌,去膜,用盐度为80 g/L的盐水煮10 min,沥干后置于-25℃下保存备用。试验前自然解冻,选取直径(20±1)mm、厚(17± 1)mm的闭壳肌进行试验。

1.2.2 微波真空干燥试验 基于预试验,确定真空度为-90 kPa,分别进行不同功率密度(2、3、4 W/g)和不同间歇方式(微波工作周期中微波打开与关闭的比值,本试验中为10 s-on/20 s-off、20 s-on/10 s-off、连续工作)下的9组微波真空干燥试验,每组试验设3个重复。依据国家食品测定标准测得物料的初始含水率。试验过程中,每10 min测定1次物料质量,计算含水率,并根据物料实际质量调节微波功率,达到恒功率密度干燥效果,样品干基含水率为(15±0.5)%时终止干燥。每组试验取样品(87±3)g,得到干基含水率变化曲线以及物料最终的含水率。利用微波真空干燥箱内的非接触式红外测温传感器实时监测物料表面温度,每10 min记录1次,计算干燥过程中扇贝闭壳肌表面的平均温度。

1.2.3 营养成分分析 将干燥后的扇贝闭壳肌粉碎,混匀过80目筛。为避免新鲜扇贝闭壳肌保存腐坏,将盐煮沥干后的样品作为对照组,置于冰箱(-25℃)中干燥密封保存,以备分析。

1)蛋白质。采用微量凯氏定氮法(GB/T 5009.5-2003)测定,设置2个平行样品,重复测定2次。

2)多糖。参考佟海菊等[13]和王晓洁等[14]的测定方法,略有改动。

精确称取样品1.0 g,用30 mL丙酮浸泡,在15℃下以400 r/min搅拌8 h,以6 000 r/min离心10 min后,固体样品用30 mL无水乙醇浸泡,在15℃下以400 r/min搅拌2 h,以6 000 r/min离心10 min后,将全部扇贝粉在温度为-25℃和绝对压强10 Pa下干燥至质量恒定(约12 h)。取料液质量比1∶40混合,在90℃下水提6 h,冷却后过滤,定容至100 mL,精确吸取5 mL定容至100 mL,作为待测样品,重复测定2次。

配制100 mg/L葡萄糖标准溶液。精确吸取葡萄糖标准溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20 mL,置于25 mL比色管中,分别加蒸馏水至2.00 mL,再分别加入体积分数为5%的苯酚溶液1.00 mL,摇匀,迅速加入浓硫酸5 mL,摇匀,室温下放置40 min。以水作参比,在490 nm处测定吸光度。以吸光度为横坐标,以多糖质量为纵坐标,绘制标准曲线。多糖标准曲线(图1)呈良好的线性关系(R2=0.9976)。

图1 多糖标准曲线Fig.1 The standard curve of polysaccharides

精确吸取样品溶液1.00 mL,按照标准曲线方法测定吸光度,设置2个平行样品,重复测定2次,按下式计算多糖含量:

多糖含量(%)=样品中的多糖质量×稀释倍数/样品的干质量×100%。

3)粗脂肪。采用索氏抽提法(GB/T 5009.6-2003)测定,重复测定2次。

4)脂肪酸。用改进的Folch法提取粗脂肪,用Metcalfe的方法制备脂肪酸甲酯,利用气相色谱仪按部分脂肪酸甲酯标准样品与ECL值相结合的方法,采用面积归一化法进行定量分析[15],重复测定2次。

1.3 数据处理

计算每种营养成分占样品干物质质量的百分含量,以试验组与对照组中百分含量的比值作为每种营养成分的保留率。采用SPSS 18.0软件对保留率数据进行单因素方差分析(ANOVA),用Duncan's复相关试验法分析组间显著性,显著性水平设为0.05。

2 结果与讨论

2.1 微波真空干燥速率

从图2可见:在恒功率密度条件下,扇贝闭壳肌的微波真空干燥过程主要包括加速干燥和减速干燥两个阶段,恒速干燥阶段只短暂存在于2 W/g、10 s-on/20 s-off的条件下,而其他条件下干燥速率均在10 min时达到最大值,之后便进入减速干燥阶段,恒速干燥阶段几乎不存在。这是由于当电场的强度和频率恒定时,被转换成热能的微波能量受物料介电性能的影响,而介电性能主要与物料的含水率有关。扇贝干燥初期的水分含量较高,能够吸收较多的微波能量,干燥速度快;随着扇贝内部水分的迅速减少,吸收的微波能量也随之减少,因无法保持最大干燥速率而立刻进入减速干燥阶段[16]。这种变化与物料的种类、尺寸和形状有关,与空气状态关系不大。

图2 扇贝闭壳肌微波真空干燥曲线Fig.2 Moisture curves of yesso scallop adductors under microwave vacuum drying

微波功率密度和脉冲间歇比对干燥速率的影响较显著,增加微波功率密度或缩短脉冲间歇时间均可提高干燥速率,缩短干燥时间。如:在3 W/g、10 s-on/20 s-off的条件下,干燥时间为190 min;在4 W/g、10 s-on/20 s-off的条件下,干燥时间缩短为137 min;在3 W/g、20 s-on/10 s-off的条件下,干燥时间缩短为92 min。微波真空干燥扇贝闭壳肌的干燥时间为5 h以内,时间上优于其他干燥方法:张国琛等[17]在热风干燥试验中发现,在温度为55℃、风速为0.7 m/s、湿度为3%的条件下,海湾扇贝柱达到干燥终点需9 h;关志强等[18]进行了墨西哥湾扇贝柱的真空冷冻干燥试验,在真空度为-101.18 kPa、加热板温度为38℃的条件下,将15 mm厚的扇贝柱干燥至终点需7.5 h。

2.2 不同微波真空干燥条件对虾夷扇贝闭壳肌营养成分的影响

不同微波功率密度和脉冲间歇比下,物料表面的温度和扇贝闭壳肌蛋白质、多糖和粗脂肪的保留率见表1,脂肪酸的保留率见表2。

表1 不同干燥条件下物料表面的温度以及扇贝闭壳肌蛋白质、多糖、粗脂肪的保留率Tab.1 The surface temperature on the samples and the retention rates of protein,polysaccharides,and crude fat in yesso scallop adductors under different drying parameters %

表2 不同微波真空干燥参数下扇贝闭壳肌中脂肪酸的保留率Tab.2 Retention rates of fatty acids in yesso scallop adductors under different microwave vacuum drying parameters %

2.2.1 闭壳肌蛋白质的保留率 从表1可见:在功率密度为2 W/g、脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off和20 s-on/10 s-off(第1、2组),以及功率密度为3 W/g、脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off(第4组)的条件下,样品中蛋白质保留率均比较高,分别为96.84%、95.06%、93.27%,且这3组间无显著性差异(P＞0.05),其他样品中蛋白质保留率明显降低。蛋白质保留率随微波功率密度和脉冲间歇比的增大而降低,如脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off的条件下,微波功率密度为4 W/g时的蛋白质保留率较2 W/g时显著降低(P＜0.05);功率密度为3 W/g的条件下,连续干燥时蛋白质保留率较脉冲间歇比10 s-on/20 s-off时显著降低(P＜0.05)。这是由于在较高的微波功率密度和脉冲间歇比下,物料吸收了较多的微波能量,不仅用于水分的蒸发,还提高了物料自身的温度。微波真空干燥过程中物料表面的温度为25～40℃,而由于蒸发吸热,物料内部温度应高于表面温度。由于多数蛋白质在45～50℃时已经开始发生变性,在典型的变性温度范围(40～80℃)内,每当温度提高10℃,变性反应速度可以提高600倍[19]。因此,在较高的肌肉组织温度下,蛋白质中的含硫氨酸残基和芳香族氨基酸残基更易分解,干燥至较低水分状态时,多肽链容易断裂,从而影响蛋白质的营养质量。当温度相近时,蛋白质的保留率则随着干燥时间的延长而降低,如在脉冲间歇比为20 s-on/10 s-off的条件下,功率密度为3 W/g与4 W/g时物料表面的温度均为38℃,但由于4 W/g时物料达到干燥终点需80 min,稍快于3 W/g(89 min)时,因此,4 W/g时蛋白质保留率有一定提高,但差异并不显著(P＞0.05)。较高的温度还能促进脂类的氧化反应和多糖的水解反应等,其产物又将与蛋白质等成分发生二次反应,进一步降低了蛋白质的含量。本研究中,由于第1、2、4组的干燥温度均较低,所以在这3组条件下,蛋白质受热变性的程度小,更好地保留了闭壳肌中的蛋白质。

2.2.2 闭壳肌多糖的保留率 从表1可见:在微波功率密度较低和脉冲间歇比较小时,干燥样品中多糖保留率较高;随着微波功率密度和脉冲间歇比的增大,多糖保留率快速降低,尤其是在较高微波功率密度下增大脉冲间歇比,多糖保留率快速下降。如微波功率为3 W/g时,连续干燥下样品中多糖保留率为49.38%,较10 s-on/20 s-off时(71.26%)显著降低(P＜0.05)。这是由于微波真空干燥强度愈大,干燥温度就愈高,易使扇贝多糖发生降解,其中部分降解到小分子的寡糖因吸收微波能而融化[20],并在大剂量的微波辐射下脱水变为焦糖,从而降低了多糖保留率。本试验条件下,扇贝闭壳肌多糖保留率为48.64%～87.52%,其中功率密度2 W/g、脉冲间歇比10 s-on/20 s-off时多糖保留率最高,为87.52%。

2.2.3 闭壳肌粗脂肪的保留率 从表1可见:在微波功率密度为2 W/g、脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off的条件下,干燥样品中粗脂肪保留率显著高于其他干燥条件(P＜0.05)。粗脂肪保留率随着微波功率密度的提高及脉冲间歇比的增大而降低;微波功率密度对粗脂肪保留率的影响随着脉冲间歇比的增大而被削弱,脉冲间歇比的影响也呈现相同的变化趋势。如脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off的条件下,微波功率密度为4 W/g时,干品中粗脂肪保留率较微波功率2 W/g时显著降低(P＜0.05);而在连续干燥下,微波功率密度为4 W/g与2 W/g时,粗脂肪保留率并没有出现显著差异(P＞0.05)。这是由于在预处理中,扇贝闭壳肌经历了高温阶段,引发了游离基,干燥加工过程中,脂肪在一定温度下即可发生氧化反应。温度升高可促进自由基的产生和消失,提高反应活性,而高反应活性的自由基可促进脂肪氧化。因此,在干燥加工中需尽量降低干燥温度,避免脂质的氧化。微波辐射可能加速脂肪的自动氧化,并使物料中的脂肪和蛋白质裂解成游离基和正负碳离子,在有氧的情况下形成氧化游离基,从而发生多种化学变化,降低营养成分的保留率[19]。本试验中,在微波功率密度为2 W/g、脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off的条件下,粗脂肪保留率最高,为60.40%。

2.2.4 闭壳肌脂肪酸的保留率 扇贝闭壳肌中多不饱和脂肪酸含量丰富,9组干贝样品中EPA和DHA的总含量占总脂肪酸的53.82%～56.65%。在干燥过程中,脂肪酸组成几乎不变,这与Oomah等[21]对大麻籽油微波加工的研究结果相符。但由于脂肪含量的降低,脂肪酸保留率也随之降低,其变化趋势与粗脂肪相同,均随着微波功率密度和脉冲间歇比的增大而降低。从表2可见:在脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off的条件下,微波功率为2 W/g时饱和脂肪酸保留率为57.03%,显著高于4 W/g时(40.11%)(P＜0.05);在微波功率密度为3 W/g的条件下,脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off时多不饱和脂肪酸保留率为54.99%,显著高于20 s-on/10 s-off时(39.76%) (P＜0.05)。相对于单不饱和脂肪酸,多不饱和脂肪酸因含有更多双键而更易氧化。本试验中,真空度控制在-90 kPa下,干燥时间控制在5 h内,缩短了样品在较高水分含量时与氧气接触的时间,有效地避免了闭壳肌中多不饱和脂肪酸的氧化。本试验结果表明,扇贝闭壳肌中DHA和EPA的保留率分别为40.33%～ 59.66%和 37.56% ～63.62%,当功率密度为 2 W/g、脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off时,DHA和EPA的保留率均最高,分别为59.66%、63.62%。

3 结论

1)微波真空干燥加工中,微波功率密度和脉冲间歇比对虾夷扇贝闭壳肌中蛋白质、多糖、粗脂肪和脂肪酸的保留率有相同的影响趋势,但影响程度不同。微波功率密度较大和脉冲间歇时间较短时,上述营养成分的保留率也较低,微波功率密度和脉冲间歇比的变化对多糖、粗脂肪和脂肪酸的保留率有显著影响,对蛋白质的保留率有较大影响。

2)本试验中,在真空度为-90 kPa、微波功率密度为2 W/g、脉冲间歇比为10 s-on/20 s-off的条件下,虾夷扇贝闭壳肌干品中蛋白质、多糖、粗脂肪、DHA和 EPA的保留率均最高,分别为96.84%、87.52%、60.40%、59.66%和63.62%,干燥时间仅需297 min,与其他干燥工艺相比有较显著优势,是微波真空干燥扇贝闭壳肌的最佳工艺条件。

3)微波真空干燥技术干燥速度快,干燥扇贝柱品质好[22]。科学地选控干燥参数,有利于蛋白质、多糖、粗脂肪和脂肪酸等营养成分的保留,营养成分保留率应作为干燥品质的重要评价指标。

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Effects of microwave vacuum drying on nutritional quality of yesso scallop adductors

ZHANG Qian1,ZHANG Guo-chen1,MU Gang1,CHEN Wei2,ZHENG Tian-gang2
(1.College of Mechanical and Power Engineering,Dalian Ocean University,Dalian 116023,China;2.College of Fisheries and Life Science,Dalian Ocean University,Dalian 116023,China)

The retention rates of protein,polysaccharides,crude fat and fatty acids were studied in adductors of yesso scallop Patinopecten yessoensis under different microwave power densities and intermittent ratios in order to explore the effects of microwave vacuum drying on the nutrients in the adductors and to optimize the drying parameter. The power density and intermittent ratio of microwave vacuum drying was shown to have significant influence on the retention rates of protein,polysaccharides,crude fat and fatty acids(P＜0.05),the higher retention rates being observed under lower power density and intermittent ratio of microwave vacuum drying.For the maximal retention of the most nutrients in the scallop adductors,the optimum drying conditions should be controlled at microwave power density of 2 W/g and intermittent ratio of 10 s-on/20 s-off and thus only 297 min was needed to obtain the moisture of 15%(in dry matter).The retention rates were found to be 96.84%in protein,87.52%in polysaccharides,60.40%in crude fat,59.66%in DHA,and 63.62%in EPA in total fatty acids of the dried adductors.

scallop adductor;microwave vacuum drying;protein;polysaccharide;crude fat;fatty acid

TS205.9

A

2013-03-08

辽宁省科学技术重点项目(2008228001);辽宁省海洋与渔业厅科研项目(200806)

张倩(1987-),女,实验员。E-mail:zhangqian@dlou.edu.cn

张国琛(1965-),男,博士,教授。E-mail:zhangguochen@dlou.edu.cn

2095-1388(2013)06-0604-06