高效液相色谱法测定糖尿康胶囊中葛根素的含量

解朝霞，张 孟

(长春市食品药品检验所，长春 130012)

糖尿康胶囊由天花粉、山药、葛根等多味中药组成，主要用于消渴症引起的多食、多饮、多尿，四肢无力等症，具有滋阴补肾，益气润肺，和胃生津、调节代谢机能，降低血糖、尿糖的功效。本实验以高效液相色谱法，测定主要成分之一葛根中葛根素的含量，作为质量控制的指标之一。

1 仪器与试剂

Agilent 1200高效液相色谱仪；葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:110752-200511质量浓度测定用)；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30%乙醇制成每1 mL含7 μg的溶液，即得。

2.2 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细,取2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇25 mL，称定重量，浸渍2 h，超声处理30 min，放冷,再称定质量，用30%乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.3 色谱条件与系统适用性试验 流动相：甲醇∶水(24∶76)，波长为250 nm；色谱柱：选择Diamonsil C18 5 μm(250×4.6) mm；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL；柱温：35 ℃。

2.4 阴性干扰试验 按处方比例配制不含葛根的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制得阴性对照液，精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液及溶剂(30%乙醇)各10 μL,分别注入液相色谱仪，测得各液相色谱图，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上有相应的色谱峰，而阴性对照品无干扰。

2.5 方法学考察

2.5.1 线性关系考察 精密吸取对照品溶液(葛根素：6.915 6 μg/mL)2、6、10、14、18 μL，按上述色谱条件分别注入液相色谱仪，测定峰面积，结果见表1。

表1 葛根素标准曲线数据

以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制关系曲线，回归方程为：Y=4 776.3X+0.1，r=1，结果表明，葛根素在0.01～0.12 μg范围内呈良好的线性关系。

2.5.2 精密度试验 取样品依法制得供试品溶液，重复进样测定5次，结果见表2。

表2 精密度试验结果

2.5.3 稳定性试验 取样品依法制得供试品溶液，每间隔一定时间进样测定1次，结果见表3。

表3 稳定性试验结果

2.5.4 重现性试验 取同一批号样品，依正文方法独立提取测定5次，结果见表4。

表4 重现性试验结果

结果表明，本法重现性良好。

2.5.5 回收率试验 取已测知质量浓度的样品1.0 g，5分，精密称定，分别精密加入葛根素对照品0.086 445 mg(葛根素10.17 mg/100 mL，精密加入0.85 mL)依法测定，结果见表5。

表5 回收率试验结果

如表5所示，本法平均回收率为99.23%，RSD=0.30%，表明本法准确度较好。

3 结果

依正文方法测定10批样品，结果见表6。

表6 10批样品测定结果

4 讨论

糖尿康胶囊具有降低血糖、尿糖的功效。其中主成分之一的葛根中的葛根素是葛根的主要成分，《中国药典2010年版》在质量浓度测定项下采用高效液相色谱法测定葛根素的质量浓度来控制葛根的质量。此质量浓度测定法对糖尿康胶囊制剂质量浓度可控，操作简便，适合作为其生产的质量标准。

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