APP下载

茶叶含水率常用测定方法及比较分析

2013-04-15陈寿松占杨郑功宇金心怡

中国茶叶加工 2013年3期
关键词:测定法茶样烘箱

陈寿松,占杨,郑功宇,金心怡*

(1.福建农林大学园艺学院,福建福州 350002;2.福建农林大学茶叶研究所,福建福州 350002)

茶叶含水率常用测定方法及比较分析

陈寿松1,2,占杨1,郑功宇1,金心怡1,2*

(1.福建农林大学园艺学院,福建福州 350002;2.福建农林大学茶叶研究所,福建福州 350002)

通过介绍茶叶含水率不同测定方法的基本原理及应用特点,比较分析了各种测定方法的优缺点,提出了茶叶含水率在线检测的技术需求。恒温烘箱法、快速水分测定法、低场核磁共振测定法适用于实验室茶叶含水率(3%~75%)的测定;电阻法适用于高含水率(50%~75%)的测定;近红外光谱法、微波法、电容法适用于中低含水率(3%~50%)的测定。近红外光谱法、微波法可考虑用于茶叶含水率的在线实时检测,及时反馈指导茶叶生产具有优越性。

茶叶,含水率,恒温烘箱法,快速水分测定法,比较分析

茶叶含水率是影响茶叶品质的重要因素之一,也是茶叶加工过程的重要工艺指标。提高茶叶加工过程在制叶含水率的控制水平,由结果控制转为过程控制,实现对茶叶含水率的准确、快速、简便、无损测定,对于现代化茶叶生产具有重要意义。

1 茶叶含水率直接测定方法

茶叶含水率直接测定法[1]常见的有恒温烘箱法和快速水分测定法。

1.1 恒温烘箱法

恒温烘箱法采用电热恒温烘箱(温度精度:± 2℃)、电子天平(精度0.001g)、铝质烘皿(内径75~80mm)、干燥器等测量仪器。通过对茶样进行加热,测定所蒸发水分重量。实验室测定茶叶含水率一般采用电热恒温烘箱法,该方法适于测定茶叶含水率在3%~75%范围,属于国标法。

茶叶含水率常以湿基含水率表示,按式(1)计算:

式中:M1—试样和铝质烘皿烘前的质量,g;

M2—试样和铝质烘皿烘后的质量,g;

M0—试样烘前的质量,g。

干茶含水率恒温烘箱法测定又分为以下3种类型。

1.1.1 103 ℃±2℃恒重法——仲裁法

测定方法:称取5g试样,烘干温度103℃± 2℃,时间4h,在干燥器内冷却至室温后称量;再置烘箱中加热1h,在干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g),重复加热1h的操作,直至连续两次称量差不超过0.005g,即为恒重,以最小称量(准确至0.001g)作为M2,3个重复样,取平均值[2]。

1.1.2 120 ℃/1h烘干法——快速法

测定方法:称取5g试样,置120℃烘箱内,以2min内回升到120℃开始计时,加热1h,在干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g),3个重复样,取平均值[2]。

1.1.3 130 ℃/27min烘干法——快速法

测定方法:称取5g试样置130℃干燥箱内,以2min内回升到130℃时开始计时,加热27min,在干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g),3个重复样,取平均值[3]。该方法适用于进出口茶叶含水率的快速测定。

恒温烘箱法测定结果准确,稳定性高,误差小,但操作繁琐,耗能大,耗时长,不能满足快速测定的要求,测定过程易受冷却时间、干燥器密封性等外界环境的影响[4]。傅冬和等[5]通过103℃±2℃恒重法、120℃/1h快速法及130℃/27min快速法对不同成品茶的试验比较认为,三者测定结果之间无显著性差异;根据GB/T 8403-2002要求,紧压茶在样品制备时需要磨碎试样并过筛,其他茶类(包括普洱散茶)无需磨碎试样;胡圆圆等[6]研究指出普洱散茶的磨碎茶样均匀性好,测定结果比不磨碎茶样稳定。

1.2 快速水分测定法

快速水分测定法采用红外或卤素灯为加热单元[7],采用热解重量原理设计,是一类新型的水分检验仪器,可用来测量任何物料的含水率(通过加热发生危险化学反应的物质除外),适于测定茶叶含水率3%~75%范围。

称取茶样(约3±0.005g),加热温度设定的范围为100~160℃,工作时红外或卤素灯加热,结合水分蒸发通道快速干燥样品。在干燥过程中,仪器持续测量并即时显示干燥过程中茶样蒸发的水分含量,干燥完成后,最终测定的含水率锁定,大约历时5~15min。可显示茶样水分值、重量初始值,起始值、测试时间、判别时间等数值,通过RS232接口可实现与计算机通讯。目前,行业检验部门已配备快速红外水分仪,在远离实验现场要求快速得出含水率时可选择该方法,但该方法暂未列入国家标准。

该方法对于单个或少数几个茶样(n≤5),能显著缩短测定时间,操作简便,测定结果准确性高,优越性较好。而对于多个茶样(n≥6)连续测定时,则需5~10min的间隔冷却时间,因此测定多个茶样,效率并不显著。耿玉辉等[8-9]对多个茶样的含水率测定分析得出烘箱法的最大标准偏差为0.2%,快速水分测定的最大标准偏差为0.6%,快速水分测定法精准度略低于恒温烘箱法;郭丽等[10]应用快速水分测定仪测定针形绿茶的含水率,加热温度控制在140~150℃时,测定效果最佳;徐振方等[11]集微波发生器和卤素加热管为一体作为热源,采用“盘不转,波转”的原理,提高了物料测定过程受热的均匀性,避免了加热后期“热点”的产生,测量误差小于0.1%,重复性误差小于经典法。

2 茶叶含水率间接测定方法

茶叶含水率间接测定法有近红外光谱法、微波法[12]、低场核磁共振技术测定法、电测法等。

2.1 近红外光谱法

近红外光谱(NIR)技术是近年来发展较快的一种快速无损水分检测技术。茶叶含水率近红外技术在线测定装置目前已成功应用于乌龙茶精加工生产线[13]。红外在线水分测定仪主要由探头和控制箱两大部分组成。探头发射出红外光束,经过调制盘上的滤光片分解出波长为1.94μm的测量光和波长1.8μm、2.2μm的参考光,测量光照射到具有一定水分的茶叶上,被茶叶中的水分子强烈吸收,残留部分被漫反射,而参考光不被水分子吸收,均被漫反射到铟镓砷(InGaAs)探测器上,红外光信号转换为电信号,电信号经过前置放大,经DSP主放板、DSP主控板,并根据定标公式计算出茶叶含水率,最后将信息通过标准RS232接口送往控制箱触摸屏,在线显示茶叶含水率。

以绿茶为研究对象,分析指出NIR分析技术可以快速无损检测茶叶含水率,仪器定标效果良好,预测精度高,都可用于实际检测[14-15]。茶叶含水率在1%~55%范围,该方法的测量精度在1%以内;含水率1%~20%范围,测量精度为±0.1%~0.5%。可在线快速无损检测,非接触被测物料,反应时间短(仅为0.2s),红外在线水分测定数据可存档、可追溯,但工作时易受被测茶叶的类型、等级等因素的影响,可通过全面建立不同检测通道,建立完整专家数据库。何茂栋[16]采用红外在线自动监测系统测定混匀配料过程中各种原料所含水分,全面、及时地反映造堆过程中各种原料水分的变化情况,为混匀中和配料过程提供快速准确的现场实际数据,减小由于物料所含水分引起的中和料偏差,达到精准配料的目的。

2.2 微波法

微波法是通过水分对能量的衰减间接反映茶叶含水率的大小。微波穿透能力很强,而水是一种介电质,水分子具有很强的极化特性和很大的介电常数,水分子的极化反应是在偶极子的电场作用下作定向移动的结果,水分子的极化损耗使得微波电场强度按与茶叶的介电常数相关的幂率规律衰减,因此,水分子对微波作用的宏观效果使微波电场能量发生衰减,微波接收器接收的能量变化就反映了茶叶中所含水分子的多少。

微波法适用于茶叶含水率范围为0.3%~30%,相对误差为0.5%左右。应用于在线含水率的测定具有优越性,可考虑作为茶叶加工过程含水率的实时测定。利用微波透射原理实现的微波在线测湿方法早已在澳大利亚实验成功。朱小会等[17]基于微波穿透能力强,能检测物料表层及内部含水率,设计了烟草加工中含水率在线检测系统,实现了烟草生产中的实时在线检测,推广应用意义大。

2.3 低场核磁共振技术测定法

低场核磁共振是指磁场强度在0.5T以下,造价比高场核磁共振低廉。该方法首先通过标定不同质量纯水标样(n≥5)的FID信号幅值,拟合出水分含量与FID信号幅值的直线方程,再选取一定质量(1~2g)茶样(n≥5)分别测量其FID信号幅值,再根据拟合直线换算成茶叶含水率,同时将核磁共振法测得的含水率结果与国标法比较分析,经过多次校核,验证测定精确度后,即可测定茶叶含水率。

李然等[18]采用绿茶为测定样品,分析认为应用核磁共振技术测定茶叶含水率是可行的。该方法快速无损检测,与国标法相比,测定结果偏差不超过1%,稳定性较高,历时短(1~2min)。但前处理标定拟合方程的准确与否将直接影响后期含水率测定结果,要求尽可能做到准确。

2.4 电测法

电测法测定茶叶含水率是通过传感器将水分含量转换为相应的电量进行间接测量。目前主要有直流电阻法[19]、交流电容法[20]和高频阻抗法[21]等。电阻法测定成品茶叶含水率存在测量信号弱,抗干扰能力弱等问题;电容法适合于测量成品茶叶的含水率,但不利于测定高含水率的茶样;高频阻抗法测定含水率范围为3%~75%,测量误差≤± 0.5%,一般历时数秒钟。但测定时易受被测茶叶类型、等级等因素的影响,操作前需确定测量基准值,方能做实际测量,有待进一步改进。韩安太等[22]将LC谐振传感器放置在茶叶包装袋内,包装袋内湿度变化引起了平面电容的电容值变化,通过谐振频率的变化间接确定包装茶叶的含水率;与国标法相比较,测量结果无明显偏差,可以在小于3s的时间内完成,解决了包装茶叶含水率快速、准确、无损检测的难题。

3 小结

恒温烘箱法、快速水分测定法、低场核磁共振测定法适用于实验室各水分阶段茶叶含水率的测定;高含水率(50%~75%)阶段可采用电阻法;中低含水率(3%~50%)阶段采用近红外光谱法、微波法、电容法。近红外光谱法、微波法可用于茶叶含水率的在线实时测定。水分在线测定技术对被测样品含水率的范围、测量条件有一定的要求,需进行前处理标定,然而对于茶叶加工过程含水率的在线检测具有十分重要的意义,在线检测能及时反馈在制叶的含水率,及时指导工艺参数,将进一步促进茶叶加工向着标准化、自动化、信息化方向发展。

[1]张曼玲,郭鸣灏,陈东红,等.不同食品中水分测定方法探讨[J].现代农业科技,2009,(21):291-293.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 8403-2002茶水分测定[S].北京:中国标准出版社,2002.

[3]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.SN/T 0919-2000进出口茶叶水分测定方法[S].北京:中国标准出版社, 2000.

[4]刘新月,姜东华,罗正刚,等.茶叶水分测定的不确定度评定[J].云南大学学报(自然科学版),2011,33(S2):467-469.

[5]傅冬和,邓克尼,肖姣娣,等.几种烘箱法测定成品茶含水量的差异性比较试验[J].茶叶通讯,2001,3:14-16.

[6]胡圆圆,杨云忠,蒲泓君,等.普洱茶中水分测定方法的探讨[J].云南大学学报(自然科学版),2011,33(S2):474-476.

[7]敬廷桃.应用HB43-S卤素水分测定仪测定茶叶水分初探[J].福建茶叶,2009,2:18-19.

[8]耿玉辉.粮食两种水分测定4方法的比较分析[J].价值工程, 2012,31(10):312-312.

[9]赵宁,杨斌,刘爱平,等.两种测定三叶草中水分含量的方法比较[J].计量与测试技术,2012,39(4):20-21.

[10]郭丽,林智,邵青,等.水分测定仪在茶叶上的应用可行性探讨[J].福建茶叶,2007,3:25-26.

[11]徐振方,孟艳花,吴才章,等.基于微波+卤素的智能快速水分测定仪[J].仪表技术与传感器,2011(1):27-29.

[12]金心怡,陈济斌,吉克温.茶叶加工工程[M].北京:中国农业出版社,2003,12:183-187.

[13]陈寿松,金心怡,郝志龙,等.在线红外水分测定技术在茶叶精加工生产线的应用探讨[C]//全国茶机创新与茶产业升级学术研讨会.浙江:中国茶叶学会,2012:17-26.

[14]林新,牛智有,马爱丽,等.不同近红外光谱仪在绿茶水分检测应用中的比较研究[J].现代科学仪器,2008,(3):29-31.

[15]蒋迎,傅里叶.变换近红外光谱对花茶窨制过程的水分测定方法[J].中国茶叶,2003,(5):24-25.

[16]何茂栋.在线水分检测系统在混匀配料中的应用[J].自动化技术与应用,2011,30(4):101-103,110.

[17]朱小会,陈艳,姚毅,等.微波检测在烟草水分检测中的应用[J].中国西部科技,2007(8):39-39,41.

[18]李然,陈珊珊,俞捷,等.应用低场核磁共振技术测定茶叶含水量[J].茶叶科学,2010,30(6):440-444.

[19]翟宝峰,白媛.电容式粮食水分检测仪的设计[J].辽宁工学院学报,2003,23(1):34-35,39.

[20]张胜.全电阻式粮食水分含量的测定方法[J].粮油加工与食品机械,2005,(2):66-67,69.

[21]滕召胜,罗隆福.茶叶水分快速检测方法[J].茶叶科学,1999,19 (1):73-76.

[22]韩安太,郭小华,陈志强,等.基于LC谐振传感器的包装茶叶含水率无损检测[J].茶叶科学,2009,29(5):395-401.

Common Determination Methods and Comparative Analysis for Moisture Content of Tea

CHEN Shou-song1,2,ZHAN Yang1,ZHENG Gong-yu1,JIN Xin-yi1,2*
(1.College of Horticulture Science,Fuzhou 350002,China; 2.Institute of Tea,Fujian Agriculture and Foresty University,Fuzhou 350002,China)

The basic principle and application characteristics of different determination methods for tea moisture content was introduced.Compared the advantages and disadvantages of various measuring methods,and proposed technology requirement of on-line inspection for tea moisture content.Constant temperature oven method, rapid moisture measurement and low field nuclear magnetic resonance measurement are suitable for the laboratory measurement of tea moisture content(3%~75%);Resistivity method apply to determinate high moisture content (50%~75%);Near infrared spectroscopy,microwave methods and capacitance methods are suitable for mediumlow moisture content(3%~50%)measurement;Near infrared spectroscopy and microwave methods can consider to used for on-line detection of moisture content of tea,which is timely feedback and superiority.

Tea,Moisture content,Constant temperature oven method,Rapid moisture measurement, Comparative analysis

S571.1

A

2095-0306(2013)03-0033-04

2013-04-19

“十一五”国家科技支撑计划项目(2007BAD07B02-2)

陈寿松(1987-),男,福建仙游人,硕士研究生,主要研究方向为茶叶加工与加工工程。

*通迅作者:jxy427@tom.com

中国茶叶加工2013,(3):33~36

猜你喜欢

测定法茶样烘箱
六盘水蟠龙镇古茶树试制不同茶类的品质分析
喷灌、遮阴对夏季绿茶干茶色泽、汤色的影响研究
一种橡胶制品喷烘箱
烘箱改造提高纸张涂布干燥效率及效能
宜昌绿茶和宜昌宜红感官品质研究
复合材料生产车间电烘箱的改造
几种信阳毛尖茶的化学成分研究
锑矿石中锑的准确快速测定法
如何提高抗生素效价管碟测定法的准确性
多波长测定法在鳖甲煎丸提取物检测中的应用