原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶的限量

武昕赵世芬苏冬梅李金梅梁卓李书菊

（1北京卫生职业学院，北京100053；2北京吉康利通医药科技有限责任公司，100024）

原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶的限量

武昕1赵世芬1苏冬梅1李金梅1梁卓1李书菊2

（1北京卫生职业学院，北京100053；2北京吉康利通医药科技有限责任公司，100024）

目的：建立原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶限量的方法。方法：采用原子发射光谱法，以锶的发射波长460.7 nm为测定波长，狭缝宽度0.5 nm，灯电流强度8 mA，用空气-乙炔火焰离子化，测定溶液的激发值，计算锶的含量。结果：锶溶液在0～40 μg/mL范围内线性关系良好，回归方程Y=0.918 96 X＋11.805（r=0.999 2），平均回收率为101.87%，RSD为5.13%（n=9）。结论：原子发射光谱法测定醋酸钙原料药中锶的限量准确、可靠，可作为标准检查方法。【关键词】 原子发射光谱法；醋酸钙原料药；锶；限量测定

醋酸钙作为补钙剂，主要有促进骨骼和牙齿的钙化，维持神经与肌肉正常兴奋性以及毛细血管渗透性等作用，适用于预防和治疗缺钙引起的各种疾病；同时醋酸钙也是一种常用的磷结合剂，其在胃肠道溶解度高，与食物中磷酸根结合，减少磷的吸收，对高磷血症有较好疗效。目前存在多种以醋酸钙为原料的药品，醋酸钙原料药中会存在微量的锶，锶的含量超过一定量对人体有害，机体摄入过量锶可引发如乌罗瓦病、锶佝偻病等中毒性疾病[1]。目前尚无测定锶含量的国家标准方法，而化学比色法测定锶的含量灵敏度高，但共存物干扰大[2]。为准确测定锶含量，本研究在参考有关文献[3-5]和前期实验的基础上，建立了以原子发射光谱法测定锶的方法。

1 仪器与试药

SOLAAR 969型原子吸收分光光度计（UNICAM）；BP211D型十万分之一电子分析天平（Sartorius）；UPW-25N型离子交换超纯水器 （上海华岩仪器设备有限公司）。醋酸钙原料药（燕京药业有限公司，批号 090401、090402、090403；090601、090602、090603）；锶标准溶液（1 mg/mL）（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号09845）。

2 仪器条件

测定波长 460.7 nm，狭缝宽度 0.5 nm，灯电流强度8 mA，采用空气-乙炔火焰离子化，乙炔流速1.75 L/min，空气压力49 kPa。

3 溶液的制备

3.1 标准锶溶液

精密量取锶标准溶液（1 mg/mL）12.5 mL置100 mL量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀，制备成含锶为125 μg/mL的标准锶溶液。

3.2 供试品溶液

精密称取醋酸钙原料药6份，每份2.00 g，分别置100 mL量瓶中，加超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

4 方法学考察

4.1 线性关系

分别精密量取配制的标准锶溶液 0、1、2、4、6、8 mL置25 mL量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0、5、10、20、30、40 μg/mL的锶溶液。分别测定激发值（光谱强度），以激发值为纵坐标（Y），相应锶溶液的浓度为横坐标（X），作线性回归，回归方程为

结果表明，锶元素溶液在0～40 μg/mL范围内线性关系良好。

4.2 精密度试验

取浓度为20 μg/mL的标准锶溶液，连续测定11次激发值，RSD为3.6%，表明本方法测定仪器精密度良好。

4.3 重现性试验

取供试品溶液20 mL分别置于4个25 mL量瓶中，分别加入标准锶溶液（125 μg/mL）0、1、2、3 mL，加超纯水稀释至刻度，摇匀。按照标准加入法测定锶的限量，平均值为0.013 393%，RSD为4.49%。表明该方法重复性良好，结果准确。

4.4 稳定性试验

取浓度为20 μg/mL的标准锶溶液，每隔2 h测定1次，共测5次，RSD为1.88%，表明本品溶液在8 h内稳定。

4.5 回收率试验

采用加样回收法，精密称取醋酸钙原料药9份，每份 2.00 g，置 100 mL量瓶中，每 3份为 1组，每组分别加入标准锶溶液（125 μg/mL）6、8、10 mL后，加超纯水溶解并稀释至刻度，摇匀。然后按照重复性试验法测定锶的限量，计算平均回收率为101.87%，RSD为5.04%。

5 样品含量测定

参考British Pharmacopoeia（2012版）醋酸钙中锶限量的检查方法[6]，取供试品溶液 20 mL分别置4个25 mL量瓶中，再分别加入标准锶溶液0、1、2、3 mL，加超纯水稀释至刻度，摇匀，得加入标准锶溶液的供试品溶液。以超纯水为空白，在所选仪器条件下，分别测定溶液的激发值，每份溶液平行测定3次，计算得出加入标准锶溶液供试品溶液中锶的浓度值，并乘以校正因数得供试品中锶的百分含量，不得超过0.05%；检查的3批样品，每批测定2次，测定锶的限量平均值分别为0.012674%、0.009 574%、0.010 723%，锶的限量均＜0.05%，符合规定。

经查阅大量资料尚未查到本限量检查法在国内曾被使用过。本实验结果表明，该方法线性关系良好，准确度、精密度好，重复性、回收率、溶液稳定性试验均符合国家药典规定，可作为醋酸钙原料药中锶限量检查的标准方法。

[1] 孔祥瑞.必需微量元素的营养、生理及临床意义[M].安徽:安徽科学技术出版社，1982：379-381.

[2] 杨保民，刘明泓.火焰原子吸收法测定牙膏中锶[J].镇江医学院学报，2000，10（3）：592-593.

[3] 丁翔宇，蒋晔，李艳荣，等.原子吸收分光光度法测定雷尼酸锶的含量[J].药物分析杂志，2007，27（4）：575-577.

[4] 高志均.表面活性剂增敏-火焰原子吸收光谱法测定中草药中微量锶[J].理化检验-化学分册，2008，44（12）：1231-1232.

[5] 谢金成，何宗莉.火焰原子吸收法测定富锶食品中的锶[J].中国卫生检验杂志，2010，20（4）：733-734.

[6] The British Pharmacopoeia Commission.British Pharmacopoeia 2012[M].England：TSO（The Stationery Office)，2012.

Limit Determination of Strontium in Calcium Acetate Bulk Substances by Atomic Emission Spectrometry

Wu Xin1，Zhao Shifen1，Su Dongmei1，Li Jinmei1，Liang Zhuo1，Li Shuju2
（1 Beijing Health Vocational College，Beijing 100053，China；2 Beijing Jikang Litong Pharmaceutical Technology Co.，Ltd.，100024）

Objective:To establish a method to determine the limit of strontium in calcium acetate bulk substances using atomic emission spectrometry（AES）.Methods:The excitation value of the solution was determined and the content of strontium was calculated by AES with the detection wavelength at 460.7 nm （which was the emission wavelength of the strontium），slit width of 0.5 nm，lamp current intensity of 8 mA，and by air-acetylene flame ionization.Results:The linear range of the strontium was 0～ 40 μg/mL with the regressive equation of Y=0.918 96 X＋11.805 （r=0.999 2）and the average recovery was 101.87%with RSD 5.13% （n=9）.Conclusion:The atomic emission spectrometry used for the limit determination of strontium in calcium acetate bulk substances is accurate and reliable，and it can be used as a standard method.

Atomic Emission Spectrometry；Calcium Acetate Bulk Substances；Strontium；Limit Determination

10.3969/j.issn.1672-5433.2013.03.008

2012-11-08）

北京市职业院校教师素质提高工程资助项目

武昕，女，高级讲师。研究方向：药物制剂、药物质量分析。E-mail：bjwuxin@sina.com赵世芬女，高级讲师。研究方向：药物质量分析。通讯作者E-mail：zhaoshifen118@sina.com