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决明子炮制方法的研究

2013-03-02赵明会徐艺立

中国中医药现代远程教育 2013年9期
关键词:蒽醌决明子混合液

王 舒 赵明会 徐艺立

(吉林市食品药品检验所,吉林132001)

决明子炮制方法的研究

王 舒 赵明会 徐艺立

(吉林市食品药品检验所,吉林132001)

目的 研究决明子炮制的不同方法。方法 采用分光光度法,以蒽醌含量变化为指标,优选出最佳炮制方法。结果 最佳炮制方法为:应以武火炒至外焦内老黄色,种皮破裂具有香气为宜。结论 最佳炮制方法可行、可靠。

决明子;分光光度法;蒽醌含量

决明子为常用中药,是豆科植物决明Cassia.obtasifola或小决明Ctara L的干燥成熟种子。具有清肝火,祛风热,益肾明目的功效,其具有泻下作用成分为羟基蒽醌类衍生物。本文采用分光光度法,以决明子、蒽醌含量变化为指标,研究了决明子不同炮制方法,为选择最佳炮制方法提供了理论依据。

1 实验材料

1.1 药材来源决明子购于安国盛源药材,经鉴定为豆科植物决明Cassia.obtasifola的干燥成熟种子。

1.2 样品的制备

1.2.1 样品1(生决明子)原药材除去杂质、洗净、干燥后捣碎备用。

1.2.2 样品2(炒决明子)取除去杂质、洗净后的决明子用文火炒至微有爆裂声并有香气时取出,放凉,捣碎备用。

1.2.3 样品3(炒决明子)取除去杂质、洗净后的决明子用武火炒至外焦内老黄色,种皮全部裂开,取出,放凉,捣碎备用。

1.2.4 样品4(烘决明子)取除去杂质、洗净后的决明子于105℃恒温干燥箱中烘烤40分钟,取出,放凉,捣碎备用。

2 仪器与试药

岛津分光光度计,1、8—二羟基蒽醌对照品(中国药品生物制品检验所,批号1106201101);决明子符合2010年版《中华人民共和国药典》各药材项下规定的标准。

3 方法和结果

3.1 标准曲线的绘制标准溶液的制备:精密称取标准品约5mg,至50ml容量瓶中,用5%氢氧化钠:2%氨水以1∶1的比例制成的混合液使溶解,并用混合液稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述标准溶液1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml、10.0ml分别至50ml容量瓶中,加5%氢氧化钠:2%氨水以1:1的比例制成的混合液稀释至刻度,摇匀。在水浴上加热5min,放置30min比色,用530nm波长,以5%氢氧化钠:2%氨水以1∶1的比例制成的混合液作空白对照,测定吸光度,然后在坐标上绘出吸光度A和浓度X曲线计算回归方程:A= 0.01376+32672X,相等系数r=0.9998。

3.2 游离蒽醌含量测定①精密称取样品1、2、3、4号各0.5g,置滤纸筒中,放入索氏提取器中加入三氯化碳回流提取至无色,将三氯化碳提取液转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。精密吸取10ml于分液漏斗中,以5%氢氧化钠:2%氨水以1∶1的比例制成的混合液分次萃取至无色(每次用10ml)。将萃取液至50ml容量瓶中,用混合液调至刻度,摇匀。在水浴上加热5min放置30min,同上法比色,标出曲线计算含量。见表1。

表1 游离蒽醌含量

3.3 结合蒽醌含量测定①精密称取样品1、2、3、4号各0.5g分别装入200ml三角烧瓶中,加5mol硫酸40ml回流水解,放至冷却后加三氯化碳20ml回流,用吸管吸取三氯化碳提取液,再加入三氯化碳30ml回流,如此反复操作至三氯化碳层中无黄色为止。收集三氯化碳提取液过至刻度,摇匀。精密吸取10ml置分液漏斗中,用5%氢氧化钠:2%氨水以1∶1的比例制成的混合液同上法萃取,然后进行比色测定,测得总蒽醌含量减去游离蒽醌含量,即得结合蒽醌的含量,结果见表2。

表2 结合蒽醌含量

3.4 水溶性浸出物含量测定②按《中国药典》2010年版一部,浸出物含量测定法测定,结果见表3。

表3 水溶性浸出物含量

4 讨论

决明子炮制的目的是,经炒后一部分蒽醌类物质和粘液质被破坏,其泻下作用大大减弱而清肝火平风热的功效,则相对下降甚微。实验结果表明,不同的炮制方法游离蒽醌、结合蒽醌含量均有不同程度的降低。决明子经炒炮制后,水溶性浸出物含量有所提高,传统炮制方法认为,用文火炒至发出香气,根据实验研究表明,应将传统炮制方法改为用武火炒至种皮破裂有利于有效成分的浸出。根据上述实验表明,决明子的炮制应以炒至外焦内老黄色、种皮破裂具有香气为宜。

Cas sia Se e d Pr o c e ssing Me t h o d s o f t he Re s ear c h

Wang Dhu Zhao M inghui Xu Yili
(Jilin Institute for Food and D rug Control,Jilin 132001,China)

Objective To The semen cassiae on the basis of the different methods.Methods The spectrophotometry,In anthraquinone content changes as indicator,The best optimum processing method.Results The best processing method:Should be slow fire and stir-fry until the old yellow inside focus,Kind of skin rupture with aroma is advisable.Conclusion The best processing method is feasible、reliable.

Semen cassiae;Spectrophotometry;Anthraquinone content

10.3969/j.issn.1672-2779.2013.09.095

1672-2779(2013)-09-0145-02

张文娟

2013-04-21)

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