预处理对污水中氨氮测定的影响分析
2013-03-01韩枫
韩枫
（河南省水文水资源局 郑州 450003）
预处理对污水中氨氮测定的影响分析
韩枫
（河南省水文水资源局 郑州 450003）
生活污水和工业废水成分复杂，其中含有的各种干扰物质会使水样带色或浑浊，影响氨氮的测定，为此在分析时需作适当的预处理。现通过实验，对不同类型水样分别采用取絮凝沉淀（取上清液、过滤、离心）、蒸馏等方法进行预处理，通过比较不同预处理方法下纳氏试剂比色法氨氮测定结果，分析各种预处理方法对污水中氨氮测定结果的影响。
氨氮 污水 预处理 絮凝
水中氨氮是指以游离氨（NH3）和离子铵（NH4+）形式存在的氮。近年来随着各类工业的迅速发展，排入天然水体的废水越来越多，来源于生活污水、工业废水及农业面源中的含氮物质，经过地表水与地下水的相互影响，其普遍存在于地表水及地下水中。水体中的氨氮过高可引起水体中富营养化现象，对鱼类及水生生物产生毒害作用，对人体也有不同程度的危害，以致引起一系列环境问题，因此，氨氮的含量是判断水体污染程度的一个重要指标。实验室常用的氨氮测定方法主要有纳氏试剂比色法、水杨酸－次氯酸盐法、滴定法和电极法等，其中纳氏试剂比色法具有操作简便、稳定性好等特点，被广泛采用。但污水往往带色或较为浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。因此，在分析时需做适当的预处理。现通过实验，对不同类型污水分别采用絮凝沉淀（取上清液、过滤、离心3种方式）、预蒸馏等方法进行预处理，通过比较不同预处理方法下纳氏试剂比色法氨氮测定的结果，同时以电极法测定为对照，分析各种预处理方法对测定结果的影响。
1 预处理方法
1.1 絮凝沉淀法
1.1.1 实验原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，除去颜色和浑浊等。
1.1.2 实验步骤
（1）絮凝
用量桶量取100mL水样，倒入200mL烧杯中，加入1mL10%的硫酸锌溶液和0.1～0.2mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉淀。
（2）分离
絮凝沉淀后可用3种方式使沉淀与水样分离：一是沉淀20min后直接取上清液测定；二是用经无氨水充分洗涤过的中速定性滤纸过滤，弃去初滤液20mL后得到的水样测定；三是用离心机离心15min处理后取上清液测定。
1.2 蒸馏法
1.2.1 实验原理
调节水样的pH使在6.0～7.0的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
1.2.2 实验步骤
分取250mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL），移入蒸馏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接冷凝管，导管下端插入50mL硼酸溶液液面下。加热蒸馏，至蒸馏液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL测定。
2 试剂和材料
试剂种类及纯度按照分析方法要求；实验采用无氨水；氨氮标准溶液、标准物质采用国家有证标准产品；滤纸采用18中速定性滤纸。
表1 不同类型水样测定结果 单位：mg/L
3 仪器设备
分光光度计采用北京普析通用TU-1901紫外可见分光光度计；离心仪器采用湘仪H1850R离心机；蒸馏装置采用500mL全玻璃蒸馏器。
4 测定样品的选择
此次实验选取生活污水、工业污水和综合污水3种，每种样品各选取浑浊度、色度高低各1组，每组做3个平行样品取平均值。
5 实验结果
实验过程主要参照HJ535-2009标准执行，结果见表1。
6 分析讨论
电极法测定废水中氨氮的准确度及精密度良好，且不受色度、浊度及悬浮物的影响，无需对样品进行预处理；实验中经蒸馏法预处理后的水样其纳氏试剂比色法测定结果与电极法之间差异较小，故蒸馏法预处理后测定结果可视为最有可能真值。
标准样品由于组分较为单一，溶剂为超纯水，几乎不存在任何干扰物质，直接测定结果与各种预处理后测定结果无显著差异。
絮凝沉淀预处理的3种分离方式中直接取上清液方法由于部分悬浮物未有效沉降，所以测定结果较其他两种方式高出许多，过滤与离心预处理测定结果差异不大，其测定结果与蒸馏法最为接近。
从实验结果可以看出絮凝沉淀预处理对浊度干扰可有效去除，而对去除色度干扰则效果不明显；蒸馏法预处理则可以有效去除浊度和色度干扰，效果较好。
7 结论
污水中成分较为复杂，各类干扰物质较多，应根据水样的情况确定不同的预处理方式，得到最接近真值的测定结果；实验数据表明蒸馏法预处理是排除污水中各类干扰的最有效方法，实际工作中可以优先采用■
