毛细管气相色谱法测定红枣中的甜蜜素

2013-01-28丁春瑞远辉郝明明

食品研究与开发 2013年8期

丁春瑞，远辉，郝明明

（国家农副产品质量监督检验中心（新疆），新疆乌鲁木齐830011）

甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠（Sodium Cyclamate），是一种无营养型的合成甜味剂，由于其甜度是蔗糖的30 倍～40 倍，因而广泛用于饮料、糕点、蜜饯等多种食品中[1]。研究证实，经常食用甜蜜素含量超标的食品，会因摄入过量而对人体的肝脏和神经系统造成危害，因此，世界上40 多个国家已禁止使用甜蜜素作为食品添加剂[2-3]。我国强制性标准GB 2760《食品添加剂使用卫生标准》对其使用范围及限量标准作了明确规定，其中红枣中甜蜜素为不得检出[4]。然而，近年来一些厂家用甜蜜素等添加剂浸泡青枣，使其变红，增加甜味，损害消费者的健康。目前，食品中甜蜜素的通用检测方法是GB/T 5009.97-2003《食品中环己基磺酸钠的测定方法》，但采用了填充柱作为分离柱，结果峰形不尖锐、拖尾，且分离效果和重现性等都不是很理想[5-6]。

结合食品中甜蜜素测定方法的相关报道，采用Rtx-WAS 毛细管柱代替填充柱，建立了一种快速、准确测定红枣中甜蜜素的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 6809N 气相色谱仪器，带7683 自动进样器，附FID 检测器；正己烷：上海山浦化工有限公司；亚硝酸钠：北京化工厂；氯化钠：北京化工厂；环己基氨基磺酸钠：国家标准物质中心（纯度≥98%）；及其他试剂如无特别说明，均为分析纯；所有水为蒸馏水。

1.2 方法

1.2.1 标准溶液的绘制

准确称取1.000 0 g 甜蜜素标准品，加水溶解并定容到100 mL 的容量瓶中，即得到浓度为10.00 mg/mL的标准贮备溶液。

1.2.2 样品处理

将红枣样品粉碎后，称取5.00 g 于50 mL 比色管中，加入20 mL H2O，置于振荡器中振荡30 min，过滤，下层残渣再加入适量的H2O 重复提取两次。合并上清夜，用H2O 定容至50 mL。取25 mL 于50 mL 的比色管中，置冰水浴中，依次加入5 mL 亚硝酸钠（50 g/L）、5 mL硫酸溶液（100 g/L），混匀，并经常缓慢摇动。30 min 后取出，准确加入10 mL 正己烷，5 g 氯化钠，用手上下振荡80 次，静置分层后吸取上清液供气相色谱分析。

1.2.3 色谱条件

色谱柱：Rtx-WAS 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样量为1 μL，分流比为10 ∶1；进样口温度：200 ℃；检测器温度：230 ℃；柱温：70 ℃；载气为氮气，流速2.0 mL/min；空气流速：450 mL/min，氢气流速：40 mL/min。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线、线性范围及检测限的测定

分别准确吸取标准贮备溶液0.1、0.5、2.0、5.0、10.0 mL 于50 mL 带塞的比色管中，加H2O 至25 mL，其余步骤同1.2.2。

图1 甜蜜素标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of sodium cyclamate standard solution

图2 甜蜜素的标准曲线Fig.2 The standard curve of sodium cyclamate

按色谱分析条件对甜蜜素标准溶液进行了分析，得到的色谱图见图1，甜蜜素的保留时间为2.516 min，溶剂峰与样品峰可以完全分离，且峰型良好、分析时间较短。甜蜜素的标准曲线见图2，以峰面积Y 对浓度X 进行线性回归，回归方程为Y=406.967 3 X+15.874 5，相关系数r 为0.999 6，线性范围0.1 mg/mL～10.0 mg/mL，以基线噪声（S=3N）确定检出限，若取5 g 样品测定，最低检测限为0.003 g/kg。

2.2 回收率和精密度

对A，B 两种红枣样品（实测值为未检出）分别进行加标回收率试验，在5 g 样品中分别加入0.1、0.3、0.5 mL 的甜蜜素标准溶液，使添加水平分别为0.2 g/kg、1.0 g/kg、2.0 g/kg，按照1.2.2 节步骤处理样品，每个水平重复测定5 次，结果见表1，平均回收率为87.6%～108.8%，相对标准偏差RSD 为2.9%～5.3%，表明方法可靠，重现性好。