水蒸气蒸馏法与微波辅助萃取法提取天胡荽挥发油的比较研究

吴林冬，杨晓艳，苟体忠，王绍云

(凯里学院化学与材料工程学院应用化学研究所，贵州 凯里 556011)

天胡荽为伞形科植物天胡荽(Hydrocoty lesibthorpioides Lam)的全草，别名满天星、破铜钱、落得打等，分布于江西、广东、广西、贵州、四川、云南等地。有祛风清热，化痰止咳之功效，具有抑菌、消炎、抗病毒等药理作用，主要用于治疗急性黄疸型肝炎、伤风感冒等症［1］，民间常用其全草治疗各种藓症。大量研究表明，天胡荽全草中含有黄酮类、氨基酸、挥发油等多种化合物［2－4］，具有多种生物活性成分，在临床医药中有广泛应用［5，6］。

天胡荽的药用价值很高，对其有效成分的分离提取受到人们的关注，其中挥发油的提取可用用压榨法、蒸馏法、溶剂提取法、吸收法等传统方法［7］，随着提取技术的发展，微波辅助提取技术具有场极化加热的特点，使中药组分在短时间内有较大提取率，因而在中药有效成分的提取中逐渐得到应用［8］。

本文拟采用水蒸气蒸馏法和微波辅助提取法分别对天胡荽的挥发油进行提取，并通过气质联用仪(GC－MS)对所提取的挥发油进行成分检测，比较提取方法对挥发油成分的影响，为天胡荽挥发油提取工艺优化提供实验依据。

1 实验仪器与材料

1．1 仪器与试剂 气相色谱—质谱联用仪(日本岛津，QP2010SE);常压微波萃取仪(上海辰华，MAS－I);挥发油提取装置(定制，符合中国药典规范);电子天平(上海良平仪器，FA2004);电加热套(北京科伟仪器);乙醚为分析纯(北京化工厂)。

1．2 材料 黔产天胡荽鲜草，采集于贵州榕江县，经凯里学院植物研究所周江菊教授鉴定。

2 挥发油提取方法

2．1 水蒸气蒸馏法 将天胡荽鲜草切细，准确称取样品50 g倒入500 mL烧瓶中，加入300 mL蒸馏水，浸泡1 h，将电加热套电压调至220V，沸腾后调至110V，加热3 h，冷却后用10 mL乙醚将提取器支管部分的油层萃取出。将萃取液转移至样品瓶中编号，密封低温保存待测。

2．2 微波辅助提取法 将天胡荽鲜草切细，准确称取样品50g倒入500 mL烧瓶中，加入300 mL蒸馏水，浸泡1 h。将烧瓶部分放入常压微波萃取仪内，用标准磨口长二接管外接挥发油提取器，微波功率600W，加热30 min，冷却后用10 mL乙醚将提取器支管部分的油层萃取出。将萃取液转移至样品瓶中编号，密封低温保存待测。

2．3 分析条件 气相色谱条件:RTX－5MS弹性石英毛细管柱(30 m ×0．25 mm ×0．25 μm);柱温:60℃保持1 min，以10℃/min升至200℃;汽化室温度:250℃;溶剂延迟:2 min;进样量:1μL;载气:He;载气流量:1 mL/min;分流比:30:1。

质谱条件:EI离子源;离子源温度:230℃ ;电子能量:70eV;检测电压:0．9kV;质量范围:20 ～800 amu。

3 结果与讨论

采用水蒸气蒸馏法和微波辅助提取法分别提取天胡荽的挥发油，将所得提取液用GC－MS分析，其总离子流色谱图(TIC)见图1和图2;天胡荽挥发油的化学成分及相对含量见表1(A为水蒸气蒸馏法提取的天胡荽挥发油;B为微波辅助提取的天胡荽挥发油)。

表1 天胡荽挥发油的化学成分及峰面积百分含量

(续表)

经GC－MS分析，两种方法共分离鉴定出56种化合物。

采用水蒸气提取的挥发油，经GC－MS测定分析，分离鉴定了39种化学成分，占挥发油总量的93．63%。峰面积百分含量在1%以上的有16种，含量占总化合物的83．64%;含量在2%以上的有5种，占总化合物的69．24%。相对含量由高到低的化合物依次为3－甲氧基 －1，2－丙二醇(32．26%)、镰叶芹醇(24．15%)、石竹烯(5．08%)、β －榄香烯(4．26%)、α －丁子香烯(3．49%)。

微波辅助提取法提取的挥发油，经GC－MS测定分析，鉴定了43种化学成分，占挥发油总量的94．88%。峰面积百分含量在1%以上的有17种，含量占总化合物的80．34%;含量在2%以上有8种，占总化合物的71．01%。相对含量由高到低的化合物依次为镰叶芹醇(27．28%)、氧杂三环十二烷(21．18%)、β －榄香烯(7．38%)、棕榈酸(3．76%)、2，4，4－三甲基己烯(2．83%)、β － 瑟林烯(2．17%)、烃基－八氢萘(2．14%)、α －衣兰油烯(2．13%)，

由表1可知，经GC－MS检测，水蒸气蒸馏提取的挥发油与微波提取的挥发油成分比较，具有相同化合物26种，在微波辅助提取法中占79．77%，在水蒸气蒸馏法中占44．79%。提取的主要成分相同、含量有较大差异。此外，微波辅助提取所得的挥发油成分较多。

综上所述，通过对水蒸气蒸馏法和微波辅助法提取天胡荽的挥发油进行了对比研究，对所提取的挥发油用气质联用仪(GC－MS)进行检测分析。结果显示，水蒸气蒸馏法与微波辅助萃取法所提取的天胡荽挥发油，主要成分基本相同，水蒸气蒸馏法比微波辅助提取法提取的成分种类多，在相对含量上有较大差别。在在本实验所设计的提取时间上，微波辅助提取耗时1．5 h，水蒸气蒸馏法提取耗时4 h，在未进行提取工艺优化的实验条件下，微波辅助提取法在种类和提取效率上已显示出了较好优势，由此可见，微波辅助提取法更适合于天胡荽挥发油的提取。

［1］全国中草药汇编编写组．全国中草药汇编［M］．北京:人民卫生出版社，1975．164 －165．

［2］张兰，张德志．天胡荽的研究进展［J］．现代食品与药品杂志，2007，17(1):15－17．

［3］张兰，张德志．江西产天胡荽挥发油的GC－MS分析［J］．广东药学院学报，2008，24(1):35 －36．

［4］秦伟瀚，杨荣平，赵纪峰，等．重庆产天胡荽挥发油气质联用法成分分析［J］．实用中医药杂志，2011，27(10):731－732．

［5］陈瑶，郑汉臣，秦路平．伞形科天胡萎亚科植物化学成分和药理作用［J］．国外医药·植物药分册，2004，19(2):51－55．

［6］胡艳莲，叶舟，陈伟，等．肾叶天胡萎挥发油杀虫活性及其GC －MS分析［J］．热带作物学报，2008，29(6):808－813．

［7］王万，原红果，陈博，等．重要挥发油研究现状探讨［J］．时珍国医国药，2006，17(5):848．

［8］李作平，张嫚丽，詹文红．微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用［J］．时珍国医国药，2004，15(1):55．