苯磺酸左旋氨氯地平片的近红外鉴别法

李万江，曾 科 (荆州市食品药品监督检验所，湖北 荆州 434000)

夏新中 (长江大学医学院，湖北 荆州 434000)

苯磺酸左旋氨氯地平片的近红外鉴别法

李万江，曾 科 (荆州市食品药品监督检验所，湖北 荆州 434000)

夏新中 (长江大学医学院，湖北 荆州 434000)

目的：采用近红外漫反射光谱技术，建立苯磺酸左旋氨氯地平片快速定性分析方法，用于现场快速筛查。方法：利用车载近红外光谱系统采集样品的近红外光谱，利用布鲁克公司OPUS软件对光谱进行预处理，建立定性模型。结果：模型对样品的预测结果与实验室结论一致。结论：本方法简便快捷，可作为现场快速筛查药品真伪的手段。

苯磺酸左旋氨氯地平片；近红外；OPUS软件；定性模型；鉴别

苯磺酸左旋氨氯地平片是我国首例手性拆分光学纯药物，也是世界首例手性拆分抗高血压药物，氨氯地平的有效活性成份为左旋体。苯磺酸左旋氨氯地平片属于国家基本药物，是治疗高血压的一线药品，由于不错的市场销量加上高昂的价格，使其成为可能被假冒仿制的对象。在今年的国家基本药物专项抽验中，我们发现了假药，所以该品种快速筛查具有重要意义。本文采取近红外漫反射光谱法，建立近红外定性模型，可快速、准确的对其进行真伪鉴别。

1 样本的组成

除已经鉴别为假药的一批苯磺酸左旋氨氯地平片外，另外又抽取同厂家的3批样品，经过实验室检验结果为合格。一共4批样品，分为两组。见表1。

表1 苯磺酸左旋氨氯地平片检验结果

2 仪器与试剂

车载近红外光谱仪Matrix-F(BURKER公司) OPUS 5.0版本。

3 模型的建立

3.1近红外光谱的采集与处理

用光纤探头直接抵住药片，在12000cm-1～4000cm-1范围内扫描，分辨率8cm-1，扫描次数64次，每批样品随机扫描3片，每片扫描1次，每批样品就得到3张原始光谱，然后分别对每批样品的原始光谱求平均，这样一共得到4张平均光谱。见图1～3。

图1 苯磺酸左旋氨氯地平片真药近红外光谱图 图2 苯磺酸左旋氨氯地平片假药近红外光谱图

图3 苯磺酸左旋氨氯地平片的特征谱段

3.2谱段的选择

通过比较真假苯磺酸左旋氨氯地平片的近红外光谱，发现在5500cm-1～7000cm-1范围内存在较大的差异，是两者相互识别的基础，同时为了与其他同类品种相互识别，有必要拓展一定的谱段，因而选择5000cm-1～7500cm-1，建立模型。

3.3光谱预处理方法的选择

近红外光谱的采集过程中，由于样品厚度、均匀度、仪器状态等因素的影响，往往会导致光谱基线产生偏移或漂移等变化，因此建模前的原始光谱经过预处理，可以消除基线漂移，扣除本底吸收，提高光谱分辨率，从而更能体现样品光谱的特征，采取二阶导数+矢量归一方法处理所得的模型参数，阈值较为适中[1]，Sdev和MD值也较小，此条件比较合适。见表2。

表2 模型参数 Sdev和MD值

3.4谱段平滑点的选择

对谱段进行适当的平滑处理，可有效的去除噪音干扰，并突出谱图的固有特征，但过度的平滑则可能导致信息失真。对上述采取二阶导数+矢量归一处理后的谱图，采取不同的参数进行平滑处理，比较不同平滑度对模型的影响。见表3。

表3 谱段平滑处理的各项参数

*:9号各项参数都比较适中，较为合适。

3.5算法

表4 苯磺酸左旋氨氯地平片的Identity模型

OPUS软件提供两种算法，即标准算法和因子算法。本模型品种单一，所以选定标准算法。

3.6模型的建立

综上所述，比较各预处理方法和平滑点的组合，结合实际，建立最后的苯磺酸左旋氨氯地平片鉴别模型。见表4。

4 模型的评价

对训练集的样本光谱实现唯一识别。对验证集的光谱(包括一批假药评价光谱)，同样得出了正确的结论。

考虑到本次建模是专门针对施慧达牌苯磺酸左旋氨氯地平片，采取更为简便易行的Quick compare算法建模可能更为有效。

5 模型的验证

见表5。

表5 验证 Threshold值

可见，对于真假苯磺酸左旋氨氯地平片模型能够很好的识别总结：对于上述两种近红外鉴别方法都能够较好的识别真假苯磺酸左旋氨氯地平片，在具体的工作中可以灵活的运用，建议在样本不足的情况下或者针对某个名牌品种采取QC建模，比较适合基层药品筛查。

[1]江燕.车载近红外模型验证工作的探讨[J].中国药事，2008,22(9)：23-26.

10.3969/j.issn.1673-1409(R).2012.07.028

R917.7

A

1673-1409(2012)07-R057-03

2012-04-01

李万江(1966-)，男，湖北天门人，副主任药师，主要从事药品检验和管理工作；通讯作者：夏新中，E-mail：xiaxinzhong@yangtzeu.edu.cn。

[编辑] 何 勇