人参当归颗粒的薄层鉴别
2012-11-21肖霞曹俊凯
肖霞 曹俊凯
人参当归颗粒由人参，当归经精制加工而成，为黄棕色的颗粒;味甘，微苦。具有补益气血之功效。用于气血两亏，面色萎黄、心悸气短、食少倦怠。为保证制剂的稳定性和疗效，对其质量控制方法进行了研究，现将其鉴别方法报告如下。
1 药品、仪器及试剂
荧光灯(上海光学仪器厂)，定量点样毛细管(日本岛津公司);人参皂甙Rg1、Rb1对照品、当归对照药材，所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 人参的TLC鉴别
2.1.1 实验鉴别方法 取本品10 g，加水40 ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取2次，每次15 ml，合并正丁醇提取液，加正丁醇饱和的水30 ml振摇洗涤，分取正丁醇提取液，蒸干，加甲醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。
分别另取人参皂甙Rg1、Rb1对照品，各加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。
取缺人参的阴性样品，同上法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述四种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟。
2.1.2 结果表明 供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同斑点。而阴性样品色谱在对应位置上不显色，表明该方法可作为人参当归颗粒中人参的特征鉴别。结果如图1。
图1
图2
2.2 当归的TLC鉴别
2.2.1 实验鉴别方法 供试品溶液的制备 取本品10 g，加水40 ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，20 ml/次，合并乙醚提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇2 ml，使溶解，即为供试品溶液。对照品溶液的制备取当归对照药材约1 g，加入乙醚20 ml，超声振摇提取10 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加入甲醇2 ml使溶解，即为对照品溶液。
取缺人参的阴性样品，同上法制成阴性样品溶液。
吸取供试品溶液，对照品溶液及空白对照品溶液各2 ml，分别点于同一含0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以正乙烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开、取出、凉干，置紫外灯(365 nm)下检视。
2.2.2 结果表明 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品色谱在对应位置上不显示荧光斑点，由此表明该方法可作为人参当归颗粒中当归的特征鉴别。结果如图2。
3 结论
通过采用薄层色谱法对中药复方人参当归颗粒中的人参，当归进行了鉴别，具有灵敏、简便、稳定，通过层析条件的选择，得到专属性强的结果。中药复方制剂在薄层鉴别时，宜以其复方中有效成分与处方中对照药材相结合为指标。
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