苍术香连散中苍术及木香薄层鉴别方法研究

2012-11-14王亚芳宋兴宇周艳飞闫小峰李应超李伟革

中国兽药杂志 2012年9期

王亚芳，宋兴宇，周艳飞，闫小峰，李应超，李伟革

(北京市兽药监察所，北京 100107)

苍术香连散由黄连、苍术、木香三味中药组成，具有清热燥湿的功能，广泛用于肠黄、下痢和湿热泄泻。为《中华人民共和国兽药典》(2010年版)收载品种。在目前的质量控制方法中，收载了3味中药的显微特征鉴别和黄连的薄层鉴别方法。为了完善本产品的质量控制方法，提高产品质量标准，本文对方中另外两味中药苍术及木香的薄层鉴别方法进行了研究。结果表明所建立的方法简单、快速、灵敏，可以作为该散剂的质量控制标准。

1 仪器与试药

瑞士卡玛ATS4型全自动点样仪，瑞士卡玛Reprostar3薄层呈像系统，层析缸。

苍术香连散样品(自配，药材均购自同仁堂药店)，苍术对照药材(批号:Z0030707，中国兽医药品监察所)，木香对照药材(批号:120921-201008，中国食品药品检定研究院)，去氢木香内酯对照品(批号:111525-201008，中国食品药品检定研究院)，硅胶G薄层板(①批号:0502055，德国 MN;②批号:20070807，烟台化学工业研究所)，所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 苍术香连散中苍术的薄层鉴别

2.1.1 供试品溶液的制备取样品2 g，加甲醇10 mL，超声15 min，滤过，取滤液备用。

2.1.2 对照药材溶液的制备取苍术对照药材1 g，按照2.1.1 项下的方法制备。

2.1.3 苍术阴性对照溶液的制备取缺苍术的样品2 g，按照2.1.1项下的方法制备。

2.1.4 薄层鉴别吸取上述三种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)-丙酮(9∶2)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，观察结果。

2.1.5 结果供试品色谱中，在与苍术对照药材色谱相应的位置上，显相同的污绿色斑点(苍术素)。阴性对照无干扰，图谱见图1

图1 苍术的TLC

2.2 苍术香连散中木香的薄层鉴别

2.2.1 供试品溶液的制备取样品2.5 g，加甲醇10 mL，超声30 min，滤过，取滤液备用。

2.2.2 对照品溶液的制备取去氢木香内酯对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液。

2.2.3 对照药材溶液的制备取木香对照药材0.5 g，按照2.2.1 项下的方法制备。

2.2.4 木香阴性对照溶液的制备取缺木香的样品2.5 g，按照 2.1.1 项下的方法制备。

2.2.5 薄层鉴别吸取上述四种溶液各1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，观察。

2.2.6 结果供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。图谱见图2。

3 讨论

3.1 在苍术的TLC实验中，对不同的点样量进行了筛选，分别点样6、4、2、1 μL，结果显示，点样量为2 μL时斑点颜色清晰、大小适宜、分离度好。

3.2 在木香的TLC实验中，对不同的显色剂进行了筛选实验，分别喷以1%香草醛硫酸溶液和10%硫酸乙醇溶液，结果显示，喷1%香草醛硫酸溶液，主斑点显蓝色;喷10%硫酸乙醇溶液，主斑点显粉红色。二者显示的斑点均清晰，重现性好。考虑到显色剂配制及使用过程中的腐蚀性和刺激性，最后选用更环保的10%硫酸乙醇溶液作为本实验的显色剂。