L-乳酸锌的合成工艺研究*

河南金丹乳酸科技股份有限公司 张树银

L-乳酸锌的合成工艺研究*

河南金丹乳酸科技股份有限公司 张树银

锌作为人体必需的一种微量元素，其作用十分强大，已引起医学界、营养学界的高度重视。锌参与动物体及人体内上百种酶的合成与体内激素的形成，是维持性器官和性机能正常发育的重要元素。锌还能促进人体智力发育，增进味觉的食欲，特别是对于孕期妇女、青少年更是不可缺少。乳酸锌无臭，味甘甜，极易被人体所吸收，是一种替代硫酸锌的新型补锌剂。在所有锌制剂中，乳酸锌是比较理想的一种,其对肠道无刺激性且味道好，有助于改善部分食品的风味。与其他锌制剂相比，乳酸锌具有价格低、安全性高、人体利用率高等优点，且化学性质稳定，营养值不会因温度、压力或其他外界因素变化。由此可见，采用L-乳酸锌作为锌强化剂，对提高产品质量和降低生产成本具有十分重要的意义。

一、实验部分

乳酸锌是一种白色结晶粉末，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，一般含3个结晶水，熔点为276-277℃，结构式为CH3CH（OH）COO）2Zn·3H2O，分子量为297.59。

1.乳酸锌的制备方法。乳酸锌的制备方法主要有硫酸锌与乳酸钙复分解反应法、氧化锌与乳酸反应和铁粉直接与乳酸反应法。3种方法的反应式如下：

其中，方法（2）以氧化锌为原料生产成本比较高，不适宜工业化。方法（3）反应周期长、收率低，且反应过程有氢气放出，增加了工业化的难度。因此，本文，笔者采用方法（1）。该方法其反应温和，生成的硫酸钙微溶于水，沉淀有利于反应向生成目标产物的方向进行，收率高，产品符合食品卫生标准。

2.实验条件和步骤。为考察反应物配比、反应温度、反应时间、结晶时间这4个因素对ITO粉体粒径的影响，首先对这4个主要影响因素进行实验，确定各因素的优化范围。

（1）试剂与仪器。试剂采用L-乳酸钙（金丹乳酸公司生产食品级）、硫酸锌（金汇太亚化学试剂有限公司生产分析纯）。仪器采用原子吸收光谱仪（日本岛津公司）、NEXUS型傅立叶红外光谱仪（美国Nicolet仪器公司）。

（2）实验步骤。取20.8 g乳酸钙晶体放入三颈圆底烧瓶中，加入100 mL蒸馏水溶解，待晶体全部溶解后，向反应器中缓慢加入28.7 g硫酸锌，在80℃的水浴中缓慢反应4 h，在此温度下静止8 h，将滤液浓缩结晶得到乳酸锌晶体，真空干燥得白色粉末状乳酸锌产品28.65 g，收率为93.3%，纯度为99.1%。CaSO4溶解度不大，其溶解度呈特殊的先升高后降低状况。如，10℃溶解度为0.192 8 g/100 g水（下同），40℃为0.209 7，100℃降至0.161 9。选择在80℃时热过滤，在此条件下硫酸钙溶解度很低，可以将乳酸钙能从溶液中分离出来，从另一方面考虑，温度高乳酸锌不容易结晶析出，可以提高产品收率。

二、结果与讨论

1.L-乳酸锌合成工艺条件对收率的影响。

（1）反应物配比（乳酸钙∶硫酸锌）对收率的影响。如图1所示，在给定实验条件下（反应温度80℃，反应时间为4 h，结晶时间为24 h），产物的收率先是随着反应物配比增大而增大。当反应物的配比达到1.10（摩尔比）后，再增加反应物配比，目标产物收率变化不大，故最佳的反应物料配比为1.10（摩尔比）。

图 1 反应物配比对L-乳酸锌收率的影响

（2）反应温度对收率的影响。如图2所示，在给定实验条件下（反应物配比为1.10（摩尔比），反应时间为4 h，结晶时间为24 h），产物的收率先是随着反应温度的增大而增大，当反应温度为80℃时，再提高反应温度，产物收率增加很小，故最佳的反应温度为80℃。

图 2 反应温度对L-乳酸锌收率的影响

（3）反应时间对收率的影响。在给定实验条件下（反应物配比为1.10（摩尔比），反应温度为80℃，结晶时间为24 h）,产物的收率先是随着反应时间的延长而增大，如图3所示，当反应时间为4 h时，延长反应时间，产物收率增加很小，综合考虑反应最佳时间为4 h。

图 3 反应时间对L-乳酸锌收率的影响

（4）结晶时间对收率的影响。在其他实验条件不变的情况下，考察结晶时间对产物收率的影响，所得产品收率随结晶时间变化的规律如图4所示。从图4中可以看出，随着结晶时间的增长，产品的收率逐渐增大，开始增加比较迅速，当结晶时间为24 h，再增加结晶时间，产品收率略有增加。这一规律表明结晶时间对产品的收率有影响，最佳结晶时间为24 h。

图4 结晶时间对L-乳酸锌收率的影响

2.乳酸锌的表征。产物的红外光谱如图5所示，表明产物为（CH3CH（OH）COO）2Zn·3H2O。

图 5 产物的红外光谱

三、结论

本文，笔者采用食品级乳酸钙和分析级硫酸锌反应，经过滤、真空干燥得到了白色的乳酸锌产品，产率达到93.3%，产品纯度为99.1%。经过正交试验优化得到了合成乳酸锌最佳工艺条件，乳酸钙与硫酸锌的摩尔比为1.1∶1，反应温度80℃，反应时间为4 h，产品结晶时间为24 h。采用元素分析、FT-IR分析对产品进行了表征，表明产物为（CH3CH（OH）COO）2Zn·3H2O。

河南省科技创新人才基金项目“自动连续结晶生产L-乳酸锌新技术（10 42 0 0 510 0 17）。