乳酸环丙沙星原料药含量测定方法的探讨

李淑芹 （山东省茌平县兽药厂 252100）



乳酸环丙沙星原料药含量测定方法的探讨

李淑芹 （山东省茌平县兽药厂 252100）

采用紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星的含量，结果表明，紫外分光光度法线性范围为2~10.0mg/ml，吸收度与样量呈良好的线性关系，相关指数r2=0.9993；测得乳酸环丙沙星含量与兽药质量标准结果基本一致。

非水滴定法 紫外分光光度法 乳酸环丙沙星

乳酸环丙沙星易溶于水，吸收好，广谱、高效、对支原体(霉形体)、革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有极强的杀灭作用。兽药质量标准采用非水滴定法测定，此方法有许多因素影响着结果的准确性，厂家很难准确测定。现采用紫外分光光度法、非水滴定法分别测其含量，现将两种方法测得的情况总结如下：

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 药品试剂 乳酸环丙沙星：含量99.6%，批号130451-201102，中国药品生物鉴定所提供。乳酸为分析纯，样品来自浙江新华制药有限公司，乳酸环丙沙星批号为20111201。

1.1.2 仪器设备 UV-7504PC紫外分光光度计、AUW 120D电子天平感量，0.1/0.01mg。

1.1.3 检测条件 277nm波长处测定。

1.1.4 对照品溶液 取环丙沙星对照品50mg于100ml的容量瓶中加0.1mol/L盐酸液溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。

1.1.5 样品溶液 取20111201乳酸环丙沙星50mg于100ml的容量瓶中加0.1mol/L盐酸液溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。

1.2 测定法

取本品约50mg，精密称定，置100ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸液振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在277nm波长处测定吸收度，另取在105℃干燥至恒重的乳酸环丙沙星对照品50mg，精密称定，按上法同法操作，根据二者吸收度比值结果即得。

2 结果

2.2 精密度

取对照品溶液和样品溶液测定吸收度，见表1。

表1 对照品和样品吸收度 （%）

根据以上数据统计RSD符合精密度试验要求。

2.3 线性关系

将上述对照品溶液稀释不同浓度，依次进样对应5个不同的吸收度，结果见表2。

表2 样品浓度与吸收度的关系

吸收度对进样量的回归方程Y=0.0817 X+0.0111，相关指数r2=0.9993，线性范围为2~10mg/ml，吸收度与样量呈良好的线性关系。

2.4 重复性

取20111201样品，精称5份，操作同样品测定。结果见表3。

表3 不同样品的药物含量 （%）

计算RSD=0.39%，说明试验重复性良好。

2.5 两种方法比较

按农业部兽药质量标准2003年版P73测定含量。用紫外法和非水滴定法分别测定样品，结果比较如表4。

表4 2种测定方法的比较

通过表4数据可以看出，紫外分光光度法、非水滴定法测定的结果基本一致。

3 讨论

非水滴定法简单、快速，测定结果精密，准确度高，价廉，使用广泛，但受温度、人员影响较大；近年来仪器分析方法不断发展普及，采用紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星含量消耗样品量少且不受环境、人员的影响。

4 结论

以上数据确定乳酸环丙沙星含量测定用紫外分光光度法测定是切实可行的，可制定检验方法为内控分析方法，用于常规检验。

[1] 中国兽药典委员会. 中华人民共和国兽药典[S]. 一部. 北京: 中国农业出版社, 2010: 附录243-245.

[2] 中华人民共和国. 农业部兽药质量标准, 2003: 73.

（2012–03–26）

S859.79+6

A

1007-1733(2012)07-0012-02