氨法吸收烟气中二氧化碳与脱碳后溶液解吸研究进展

马双忱，王梦璇，孟亚男，陈伟忠，逯东丽，韩婷婷

（华北电力大学环境学院，河北 保定 071003）

进展与述评

氨法吸收烟气中二氧化碳与脱碳后溶液解吸研究进展

马双忱，王梦璇，孟亚男，陈伟忠，逯东丽，韩婷婷

（华北电力大学环境学院，河北 保定 071003）

氨法碳捕集因具有脱除效率高、低成本、高吸收容量等特点，而成为目前 CO2捕集的研究热点之一。本文阐述了氨法吸收 CO2与脱碳后溶液解吸的主要机理，综述了国内外该法的研究进展，分析了影响该技术应用的几个方面问题，比如机理研究、氨逃逸、解吸能耗等，提出今后应开展氨法碳捕集的工业化试验以及联合脱硫脱碳方面研究，尽快使该工艺得以工业化应用。

氨法；CO2脱除；电厂烟气；研究进展

随着全球变暖趋势的持续和异常天气现象的频繁出现，温室气体CO2的排放控制已引起世界各国的高度关注。据联合国政府间气候变化专门委员会（IPCC）统计，自 1906—2005年，全球平均增温0.74 ℃。1750年以来，由于人类活动的影响，全球大气中CO2、CH4和N2O浓度显著增加，其浓度值已从工业化前的约280×10－6、750×10－9、270×10－9增加到2005年的约379×10－6、1774×10－9、319×10－9。全球大气CO2浓度主要来源于化石燃料使用，主要集中在电力、工业、交通运输部门，约占排放总量的63.09%～72.96%[1]。其中，电力部门的排放呈快速增长趋势，交通运输业增长速度次之。中国是目前世界上最大的CO2排放国之一，其中火电厂CO2排放量占我国整个排放量的60%左右，高于世界平均水平[2]。

鉴于我国能源储量特点，以煤为主的能源结构在近期内无法发生根本性改变，因此，从排放源头入手，实现火电厂CO2减排是温室气体减排的关键。近年来兴起的碳捕集与封存（CCS）技术已成为当前环境化工领域的研究热点和国际社会温室气体减排的重要战略选择，而CO2的捕集和分离是CCS技术的源头，是当前国际社会碳减排研究中的前沿基础问题[3]。尽管物理吸收、化学吸收、膜分离和低温冷凝等多种技术均可用于CO2的分离回收，但考虑到电厂烟气中CO2的分压低[4]和技术工艺的成熟性，化学吸收法被认为是目前最有效的捕集技术[5]。研究表明，氨水作为脱碳吸收剂在脱除率、吸收容量、副产物资源化等方面均优于MEA溶液[6-7]，因此氨法吸收已成为了碳捕集研究的一个重要方向，并具有良好的应用前景。

在我国合成氨生产工艺中，多利用氨水进行合成气脱碳并副产碳酸氢铵化肥，技术相对成熟且具有一定的研究基础。但结合实际情况，考虑到电厂巨大的烟气量，在常压、常温下进行的脱碳吸收过程较为适合，而限于我国相对固定的且略有缩小趋势的碳酸氢铵市场，大量碳铵化肥在市场上供过于求，造成资源浪费。而CO2与氨溶液反应形成的产物受热可分解，所以可采用加热吸收液的方式使吸收的CO2释放，实现吸收剂的再生，但这方面的研究相对较少。

1 氨水溶液吸收CO2

目前世界上所有商业化CO2吸收应用的方法都是以一乙醇胺（MEA）溶剂为基础的化学吸收法，但MEA存在很多不足，比如对热交换设备腐蚀严重、再生所需的热量大、不适宜从氧含量较高的烟气中回收CO2、溶液易发生氧化降解和高温降解、初投资和运行成本偏高等诸多问题[8]。针对 MEA的种种问题与不足，研究人员开始提出以氨水（NH3溶液）代替MEA作为化学吸收的吸收剂[9]。研究表明，氨水溶液具备良好的CO2反应速率和较低的再生能耗，氨水的CO2吸收能力约是MEA溶液的3倍[10]，且不存在设备腐蚀、氧化降解等问题。引人注意的是，氨水作为吸收剂还可以同时脱除烟气中的SOx、NOx及重金属等[11-12]。因此，氨水作为吸收剂用于CO2的捕集日渐获得重视。

图1 吸收过程的物质传递示意图

1.1 氨溶液吸收CO2的反应机理

1.1.1 吸收过程

氨水溶液吸收模拟烟气中的CO2是典型的化学吸收过程。其中的物质传递如图1所示，主要通过以下几个步骤来完成[13]。

在吸收过程中，CO2首先通过物理吸收进入液相，与溶液中扩散出来的NH3发生化学反应生成氨基甲酸盐。若反应有水存在，氨基甲酸盐继续发生水合反应，根据反应程度的不同生成碳酸铵或碳酸氢铵等产物。氨水吸收CO2是伴有可逆化学反应的吸收过程，本质上属于弱酸和弱碱的反应，包括气液相际间的传质。通常，在pH值较高时，溶液中主要形成；当pH值在8～10.5之间，主要形成HCO3－。

未能在溶液中参与反应的CO2以气体形式在水中扩散，并被载气携带离开吸收液。NH3以溶解状态在溶液中扩散，由于气相平衡分压的存在，当接近气液界面时通过物理解吸进入气相。此外部分溶剂水因饱和蒸汽压的作用也将进入烟气。因此，脱碳后的烟气组分为 N2、CO2、NH3及少量的H2O。最后，CO2、NH3和H2O以气相形式离开反应器。

在整个吸收过程中可能发生的反应如式（1）～式（6）[14-15]。

反应过程中，氨基甲酸铵生成主要发生在液膜之内，其是迅速的、不可逆的二级反应[16]。在氨与CO2反应初期，若增加气液接触面积和传质系数有利于CO2吸收。其水解过程是一级反应，反应速率相对较慢。在氨水脱碳过程中，随着碳化度增大，CO2吸收速率逐渐由此水解速率控制[17]。

由化学反应动力学可知：①反应物浓度增加将促进反应正向移动；②随着氨水浓度的增加，CO2脱除效率提高，但上升速率逐渐下降[18]；③降低吸收反应温度，相同氨水浓度的增加使得脱除效率增加[19]；④CO2浓度增加使分压增大，提高氨水溶液对CO2的吸收速率，理论上有利于CO2与氨水溶液气液反应的正向移动，但试验表明，在连续脱碳过程中，当入口NH3/CO2满足一定化学计量比时，其对稳态脱碳效率的影响可忽略[20]；⑤CO2与氨反应时，一般情况下温度升高化学反应速率加快，但是在氨法脱碳过程中多数反应是可逆的，在室温下正向进行，在 38～60 ℃间逆向反应发生[9]。因此，在不同反应器中，吸收反应温度对CO2脱除效率的影响总体表现不同。

1.1.2 双膜理论及吸收CO2过程

在对气液反应速率的研究中，双膜理论传质模型应用最为广泛。“双膜理论”也称为“有效膜理论”，是由刘易斯（Lew is W K）和惠特曼（Whitman W）于1924年提出的一种传质机理模型。用双膜理论解释具有固定相界面的系统及速度不高的两流体间的传质过程，与实际情况是大致相符合的，吸收剂吸收CO2的过程可以利用双膜理论来加以解释[21]。

吸收过程是吸收质分子从气相主体运动到气膜面，再以分子扩散的方式通过气膜到达气液两相界面，在界面上吸收质溶入液相，再从液相界面以分子扩散方式通过液膜进入液相主体。在膜层以外的主体内，由于流体的充分湍动，溶质的浓度分布均匀，可认为两相主体中的浓度梯度为零，即浓度梯度全部集中在两个有效膜层中。在吸收剂吸收CO2的过程中，气相中CO2扩散到气液界面，在平衡条件下，气相分界面处的CO2溶解于液相，这个过程符合亨利定律。进入液相的 CO2向液相主体扩散。因此，为增加传质效率，一方面可以通过增大气液接触面积的方法促进吸收，另一方面可以采取化学吸收的方法来加快液相CO2的传递。

1.2 氨溶液吸收CO2的研究现状

目前研究中，最引人注目的氨法脱碳是 Bai[9]和Yeh[22]等的实验研究，实验采用氨水直接鼓泡法吸收模拟烟气中CO2并得到了NH4HCO3晶体。研究表明氨水在脱碳率、吸收容量等方面均优于MEA，氨的CO2吸收容量（1.2 kgCO2/kgNH3）是MEA（0.4 kgCO2/kgMEA）的 3倍。Resnik等[11]进行了氨法与 MEA脱碳比较实验，结果表明氨法再生能耗与MEA相比可降低64%；同时发现烟气中有SO2和O2时，氨法不存在MEA法出现的失效问题，也不会对设备造成腐蚀。Liu等[23]采用半批处理反应器进行了氨水脱除模拟烟气中CO2的实验研究，发现与N-甲基二乙醇胺（MDEA）相比，氨水有更高的传质通量。采用5%或更高浓度的氨水，CO2的初始去除效率可达到 90%。A lstom公司开发的冷态氨法，利用(NH4)2CO3和 NH4HCO3混合浆液作为循环利用的CO2吸收剂，实现90%脱碳率，并可同时脱除烟气中残留的 SO2、SO3、PM 2.5等成分[24]。美国Powerspan公司已开发出ECO2技术（图2），在电催化氧化（ECO）技术脱硫脱硝的基础上，利用氨吸收液吸收CO2并对富液进行再生利用，从而实现酸性气体的一体化脱除[25]。

牛振祺等[26]对比实验表明，喷雾捕集CO2技术可达很高的CO2脱除率（96.0%以上），CO2脱除率随着氨水、MEA浓度和流量的提高而增大，在可比条件下与MEA溶液相比，氨水脱除CO2的能力较强。刁永发等[6]对氨水洗涤脱除CO2的研究表明，氨水洗涤烟气脱除CO2效率可达95%以上，其对CO2的吸收能力为0.87 kgCO2/kgNH3，最佳反应温度为 33 ℃。张君等[27]研究表明，超重场强化作用比传统鼓泡吸收方法更有利于CO2的吸收反应，提高氨水质量分数有利于CO2脱除，但氨的溢出量随氨水质量分数的增加而增大，氨水质量分数在10%左右较为有利。马双忱等[18]利用鼓泡反应器开展了氨水碳捕集实验研究，研究了氨水浓度、CO2浓度、温度等因素对脱除效率的影响。研究发现，提高氨水质量分数和 pH值均可增大CO2脱除效率；增大 CO2浓度和入口气体流量后脱除效率呈现下降趋势；最佳脱除温度为45 ℃；红外光谱分析表明，氨水吸收后的主要成分是碳酸氢铵。

图2 ECO2法回收CO2流程图

刘芳[13]开展了再生氨法脱除燃煤电厂烟气中CO2的实验研究，其实验装置图见图3。实验过程中通过高压气瓶、减压阀、质量流量控制器和混气罐进行配制模拟烟气，吸收反应器和恒温水浴循环系统作为半连续过程进行吸收反应实验。吸收反应器置于恒温循环水浴中，以保证吸收反应在一定温度下进行，反应压力略高于大气压。吸收器出口处设有冷凝回流管，对烟气携带的水蒸气等进行回收。烟气在线测量部分包括酸洗瓶、干燥器、红外烟气分析仪和电脑数据采集系统。研究表明，在实验条件下，氨对CO2的吸收能力为0.7～1.0 molCO2/molNH3，平均脱碳效率可高于 90%。以7.25 mol/L氨水为初始吸收剂，将吸收液CO2担载程度控制在0.45～0.55 molCO2/molNH3，实现高于90%的脱碳效率。

图3 吸收实验系统简图

除此之外，国家电站燃烧工程技术研究中心（NPCC）和美国国家能源技术实验室（NETL）合作进行了实际烟气中喷淋氨水吸收CO2试验。结果发现氨水吸收CO2后的产物是NH4HCO3，吸收效率随NH3/CO2摩尔比增加而增加[28]。

上述研究表明，相比其它燃烧后捕集技术，氨溶液吸收法具有更高的脱除效率和选择性、相对低的能耗和投资成本等优点，但碳捕集规模和技术上还没达到电厂要求。从技术前景上看，氨溶液吸收法是最可能应用于燃煤电厂大规模燃烧后碳捕集技术之一。

1.3 氨溶液吸收烟气中CO2存在问题

理论研究方面，目前对吸收反应器设计非常重要的宏观动力学研究相对薄弱[11，23]，缺少与实际拟合度高的宏观传质-反应动力学数学模型[29-30]。其次，关于烟气共存成分对CO2脱除的竞争与抑制规律缺乏数据支持。另外，由于氨的饱和蒸气压高，具有高的挥发速度，因此减少氨逃逸是氨法工艺中的一大技术壁垒[27，31]。常见的解决办法是从氨雾形成后的补救上作文章，也即在吸收塔顶部安装多级水洗装置或采用湿式电除尘器收集等，但这些方法存在影响系统水平衡、能耗大等问题[32]。

2 脱碳富液解吸CO2

相对于氨水吸收过程的实验研究，脱碳后溶液再生过程的研究较少，主要着重点为能耗分析。

2.1 脱碳富液解吸CO2的反应机理

氨水富液再生的过程则是化学吸收的逆反应，是吸收过程中生成的各种产物，碳酸氢氨、碳酸氨和氨基甲酸盐受热分解的过程。其中的主要反应如式（7）～式（10）[33]。

式中，ΔH为反应热。其中，式（7）是氨基甲酸盐的吸热水解过程，随着溶液温度的升高，反应式向右进行。式（8）～式（10）则是富液中碳酸盐和碳酸氢盐受热分解过程，同时由于液相中的分压对气相的影响，溶液中的部分NH3及H2O也会随着再生气流离开溶液。

2.2 脱碳富液解吸CO2的研究现状

国外研究中，Yeh等[33]对氨法吸收过程的主要产物在不同温度下解吸CO2的比例进行考察，研究发现溶液中HCO3－越多，释放的CO2比例越大。以87.8 ℃加热20%碳酸氢铵溶液时，CO2解吸比例为60%。热再生氨水溶液所需显热可低至再生 MEA所需显热的45%，同时不需要通过水蒸气气提CO2。通过模拟计算热再生过程，热再生氨法工艺总能耗为1017 cal/g（1 cal=4.1868 J），而热再生MEA法所需总能耗高达2689 cal/g。Corti等[34]通过Aspen Plus模型发现安装氨法脱碳装置后，SCGT/CC效率由 53%降到 41%，其中再生蒸气能耗使之减小2.4%，压缩解吸出的CO2使之减小1.5%，烟气压缩使之减小8.1%。同时考虑到氨挥发问题，推荐最优操作参数为：吸收塔压力为3×105Pa，解吸塔压力为16×105Pa，吸收塔进口贫液温度为40 ℃、烟气温度为25 ℃、氨水质量分数为3.4%。Resnik等[35]在填料塔中对氨水富CO2溶液进行热再生试验。结果表明，随着再生温度从 71.1 ℃增加到82.2 ℃，连续循环系统中 CO2脱除效率和 CO2担载能力增加，此后略有下降，而氨损失随温度升高呈线性增加。

国内研究中，张成芳等[36]早在 1987年就进行过相关的研究，研究表明水温在 57～79 ℃加热条件下，高碳化度氨水可选择性释出CO2，平均过饱和度高于1.2即可获得明显的泡核解吸速率，且解吸速率随过饱和度和过饱和温距而增大，但解吸的选择性则随解吸速率增大而下降。曾群英等[37]在超重力情况下研究表明，在温度 120 ℃、压力 0.3 MPa、转子转速1200 r/m in、气液质量比1∶75的条件下，吸收剂中 KHCO3质量分数可由 24.5%降至12%以下，符合贫液要求，吸收剂再生效果与塔吸收贫液水平相当。刘芳等[39]选择对2 mol/L以下浓度溶液进行 60～90 ℃常压加热，考察加热温度及溶液浓度对CO2解吸过程的影响，解吸CO2实验装置见图 4。溶液由分析纯样品以去离子水稀释后定容来配制完成，实验开始前用氮气吹扫整个系统。向反应器注入溶液，打开恒温水浴循环泵和磁力搅拌器，开始实验。实验中由反应器逸出的解吸气经过冷凝、酸洗、稀释并干燥后进入烟气分析仪，实时记录反应器出口CO2体积分数。实验结果表明，碳酸氢铵溶液解吸CO2的选择性强，解吸比例随加热温度的升高和溶液浓度的增大而上升，但低于 50%。反应动力学分析结果表明，碳酸氢铵溶液热分解过程为二级不可逆反应，反应速率常数k=4.4×1013exp(－13541/T)，活化能为112.6 kJ/mol。在90 ℃以下对近饱和的碳酸氢铵溶液热再生可实现脱碳吸收剂在碳酸氢铵与碳酸铵间的循环利用，且再生过程中CO2纯度高、氨损失少。

2.3 脱碳富液解吸存在问题

鉴于电厂烟气CO2排放量巨大，开展脱碳后富液解吸使吸收剂再生方面的研究很有必要，而在吸收过程中吸收液CO2担载程度的变化及其与脱碳效率对应的关系等，目前的研究很难提供相关的参考信息。有关氨水吸收CO2在氨水脱碳后溶液解吸的热力学和动力学研究还不充分，比如脱碳后溶液分段解吸过程的解吸原理尚缺乏研究，脱碳后溶液在全温度段的热分解动力学数据还鲜见报道[38]。另外，国内相关研究较少，国外除NETL开展初步解吸实验研究结果可利用外，尚无其它可参考的研究成果。而国内外吸收与解吸连续研究相对更少。从NETL现有的实验研究来看，其对氨水吸收CO2过程中不同阶段产物受热解吸CO2的特性及其反应动力学的研究尚不深入[11，35]。另外当前尚缺乏对氨法大规模应用的经济可行性评估。对于新兴技术，除要求技术可行外，只有其具有一定的经济性才可能得到大力发展。通过开展脱碳系统模拟与经济性分析等工作，确定一套实用的研究方法，估算其投资及能耗等，可判断该技术的发展前景[39-40]。目前有机胺脱碳工艺的能耗为0.19～0.38 MW·h/tCO2，相当于典型电厂发电的20%～30%，其中50%的能耗用于CO2的热再生[41]。可见，如何大幅降低碳捕集的能耗是大规模开展碳捕集的前提和保证。

图4 碳酸氢铵溶液解吸CO2实验系统示意图

3 发展趋势

综合考虑燃煤电厂脱碳技术可靠性、经济性、设备性能以及脱碳副产品 NH4HCO3的市场需求，利用氨水捕集与解析 CO2应是未来主要的研究方向。目前，针对氨水作为吸收剂再生循环利用研究较少，从常压热再生和离子交换再生两种方式来看，再生后吸收剂主要成分是(NH4)2CO3溶液，这对减少系统氨损失是有利的，但其碱性比氨水弱，如何提高循环脱碳效率是再生氨法技术的关键。氨水捕集CO2过程中，如何降低氨的挥发也是值得关注的课题之一。此外，作为弱碱性物质，原则上氨水可与烟气中一切酸性气体发生反应，如何利用同一吸收剂联合脱除其它酸性气体，比如联合脱硫脱碳是今后的研究工作的重点。事实上，氨法脱硫在国内已有不少电厂在使用，本文作者也考察过国内类似的厂家，氨法脱硫从理论上和实践上都无问题。黄丽娜等[42]对氨法脱硫与目前占主导地位的石灰石-石膏法进行了综合性比较，发现湿式氨法脱硫技术工艺虽不如典型湿式石灰石-石膏法成熟，但其在经济和环境特性方面优势明显，非常适合我国国情。

4 结 语

随着人类社会的发展，人类对能源的需求越来越大，化石燃料的燃烧有增无减，导致排放到大气的温室气体不断增加。由于我国“富煤、缺油、少气”的能源特点，煤炭占据了我国一次能源消费中的很大一部分比例。随着国际社会对CO2问题的关注，我国所面临的减排压力正日益增加。因此，在燃煤电厂等排放源对CO2进行分离回收是一种非常直接有效的方法。氨法碳捕集受到研究人员的关注，在氨法吸收CO2与脱碳后溶液解吸的研究方面已取得了相当的进展，但还有不少问题尚待进一步加强研究，特别是对氨法碳捕集设计有关的传质方程和工艺优化亟需明确；还有制约该方法应用的问题，如混合气分离、氨逃逸等亦有待解决。对上述问题进行研究和解决，将对氨法碳捕集应用产生极大的推动作用。

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Research on the absorption of CO2from flue gas and the desorption of decarbonization solution using ammonia method

MA Shuangchen，WANG Mengxuan，MENG Yanan，CHEN Weizhong，LU Dongli，HAN Tingting
（School of Environment，North China Electric Power University，Baoding 071003，Hebei，China）

CO2capture using ammonia method has become an emerging research hot point due to its characteristics of high removal efficiency，low cost，high absorption capacity etc. The mechanisms about CO2capture by ammonia method and solution desorption after decarbonization were introduced in the paper. Research progress in this process was reviewed. Several problems affected the application of this technology were analyzed，such as mechanism research，ammonia leakage and energy consumption etc. Industrial test and combined desulfurization and decarbonization should be carried out in near future，so as to push forward the industrial application as soon as possible.

ammonia method；CO2removal；flue gas of power plant；research progress

X 511

A

1000–6613（2012）05–1143–07

2011-10-26；修改稿日期：2011-11-15。

国家自然科学基金项目（21176064）。

及联系人：马双忱（1968—），男，教授，博士，主要从事燃煤烟气污染控制方面的研究。E-mail msc1225@163.com。