CK3MCuN钢各元素分析曲线的制作

谭 平 马 爽 卜国春

(沈阳铸锻工业有限公司特钢公司化验室，辽宁110142)

我厂于2009年5月接到CK3MCuN钢的生产任务，要求化验室配合生产，及时准确的提供该钢种化学元素的分析数据。CK3MCuN钢为含氮的高合金钢种。化验室利用现有的标准样品在双相及Cr-18组上进行了实验，发现这两组都不能对CK3MCuN钢的成分进行准确的测定。因此，化验室决定在布鲁克Q8直读光谱仪上重新建立一个新的组别来适应CK3MCuN钢的分析和检测。

1 工作曲线的准备

1.1 利用原始曲线拷贝，建立独立的CK3曲线组。

1.2 根据CK3高合金的特点及各元素的含量要求，确定曲线的分析范围。

1.3 根据各元素的含量要求结合我厂冶炼过程的特点，准备和确定校准标钢。

1.4 制备完全符合CK3材质要求的控制样品。

2 工作曲线的制作方案

根据对CK3材质各元素含量范围(表1)的分析，建立各元素的工作曲线。

根据CK3MCuN钢的高合金特性及化学元素含量要求，选取1662、GSB03-6、GSB-3、GSB-5、1661、1663、6538、6548、1659、7-55、101、7210、5002、4146、5297、C-34-9、7-61、7-62、7-6-1-1、7-6-1-3、5246、253-4、1664等标样。这些标样包含了要求分析元素的高、中、低范围，并将目标范围包含其中。分析发现，每个分析元素或多或少的受基体中存在的其它元素的影响，由于影响元素及其含量的多样性使得被分析元素的准确度存在很大的不确定性。因此需要对某些元素的曲线进行干扰元素的设定及曲线斜率的调整。

3 工作曲线的制作

3.1 C工作曲线的制作

鉴于本钢种超低碳的要求，原C1930*m曲线的低限为0.05已不能满足要求，并且增加了低点部分曲线的调整难度。因此，将曲线下限延伸至0.001。

3.2 Mn工作曲线的制作

根据Mn元素的含量要求，选择Mn2933*o曲线比较适合。但该曲线出厂设定上限为1.00，分析结果超出1.00部分将使用Mn2638*o的曲线，使分析结果出现不确定性。因此将Mn2933*o的上限延伸至1.500 0，Mn2638*o的下限同步上移至1.450 0，满足本材质Mn的含量要求。

表1 CK3MCuN钢的化学成分(质量分数，%)Table 1 The chemical composition of steel CK3MCuN (mass fraction,%)

3.3 Cr工作曲线的制作及干扰元素的设定

考虑到非返回料的冶炼及化清和氧化样品的需要，设定Cr曲线范围Cr2677*o为0.01～3.60。

根据冶炼特点和目标含量要求，设定Cr2989*o为3.4～30.30，该段曲线3次积分。经过反复的对比，决定将曲线上不上线的点(RH31/25，RH12/16)删除。

干扰元素设定前标准样品分析结果如表2所示。

Cr的干扰元素设定如表3所示。

干扰元素设定后标准样品分析结果如表4所示。

通过表2和表4的对比可知，设定前Cr的曲线不成线性。设定干扰元素后，Cr的测量值都比真实值高0.5左右，符合线性规律。说明我们对Cr的曲线制作符合要求。

表2 干扰元素设定前标准样品分析结果(质量分数，%)Table 2 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表3 Cr的干扰元素Table 3 The interfering element of Cr

表4 干扰元素设定后标准样品分析结果(质量分数，%)Table 4 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

3.4 Ni工作曲线的制作及干扰元素的设定

考虑到非返回料的冶炼及化清、氧化样品的需要，设定Ni的曲线范围Ni2136*o：0.01～3.50。

根据冶炼特点和目标含量要求，设定为Ni2185*o：3.00～46.00。该段曲线采用3次积分。经过反复的对比，决定将曲线上不上线的点(RH31/25，NIRM8)删除。

干扰元素设定前标准样品分析结果如表5所示。

Ni的干扰元素设定如表6所示。

干扰元素设定后标准样品分析结果如表7所示。

表5 干扰元素设定前标准样品分析结果(质量分数，%)Table 5 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表6 Ni的干扰元素Table 6 The interfering element of Ni

表7 干扰元素设定后标准样品分析结果(质量分数，%)Table 7 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

干扰元素设定前标准样品分析结果如表8所示。

通过表5和表7的对比可知，设定干扰元素前Ni的曲线不成线性。设定后Ni的测量值都比真实值高0.5左右，符合线性规律。说明我们对Ni的曲线制作符合要求。

3.5 N的工作曲线的制作及干扰元素的设定

设定N曲线范围N1492*d：0.020～1.00，根据该钢种化学成分要求保留曲线上所有含量在0.39以下的点，即实际曲线使用上限为0.39。该段曲线采用3次积分。

N的干扰元素设定如表9所示。

干扰元素设定后标准样品分析结果如表10所示。

表8 干扰元素设定前标准样品分析结果(质量分数，%)Table 8 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表9 N的干扰元素 Table 9 The interfering element of N

表10 干扰元素设定后标准样品分析结果(质量分数，%)Table 10 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

通过表8和表10的对比可知，设定干扰元素前N的曲线不成线性。设定后N的测量值都比真实值低0.03左右，符合线性规律。说明我们对N的曲线制作符合要求。

3.6 S工作曲线的制作及干扰元素的设定

设定S的曲线范围S1807-m：0.000 2～0.20。根据该钢种化学成分要求保留曲线上含量在0.11以下的点，即实际曲线使用上限为0.11。该段曲线采用1次积分。经过反复的对比，决定将曲线上不上线的点(180B，492/2，189A，182A，RH32/10)删除。

干扰元素设定前标准样品分析结果如表11所示。

S的干扰元素设定如表12所示。

干扰元素设定后标准样品分析结果如表13所示。

通过表11和表13的对比可知，设定干扰元素前S的曲线不成线性。设定后S的测量值都比真实值低0.006左右，符合线性规律。说明我们对S的曲线制作符合要求。

表11 干扰元素设定前标准样品分析结果(质量分数，%)Table 11 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表12 S的干扰元素Table 12 The interfering element of S

表13 干扰元素设定后标准样品分析结果(质量分数，%) Table 13 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

3.7 Mo工作曲线的制作及干扰元素的设定

设定Mo的曲线范围Mo2020-o：0.01～9.50。该段曲线采用3次积分。

干扰元素的设定：经对比实验验证，其它合金元素未对Mo产生影响，故未添加干扰元素。

3.8 其他元素工作曲线的制作及干扰元素的设定

其它元素由于含量与双相组接近，故沿用双相组曲线。

4 稳定性和准确性测试

制作工作曲线和设定干扰元素后，需要验证该曲线的稳定性和准确度。我们采用的方法是：对两块标准样品进行连续3天的检测。两块标准样品的化学成分见表14。检测结果见表15。

对比检测结果和标准样品的化学成分，证明该钢种各元素的分析曲线有很好的稳定性和准确性，符合实际生产的要求。

表14 标准样品的化学成分(质量分数，%)Table 14 The chemical composition of standard samples(mass fraction，%)

表15 检测结果(质量分数，%)Table 15 The detecting result(mass fraction，%)

5 结束语

经大量的对比实验并反复运用干扰元素试验调整，制备了数块控制样品，成功完成了CK3MCuN钢的全部化学元素的分析曲线开发。CK3MCuN钢种各元素分析曲线的制作为今后研发新钢种的分析曲线提供了参考，使我们在将来的生产中能够更快更好的提供出分析数据。