利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征

王 芳 宋杰光 李世斌 纪岗昌

(九江学院机械与材料工程学院，九江市绿色再制造重点实验室,江西九江332005)

利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征

王 芳 宋杰光 李世斌 纪岗昌

(九江学院机械与材料工程学院，九江市绿色再制造重点实验室,江西九江332005)

钇铝石榴石(YAG)具有稳定的化学性能，在作为化工新型材料使用中得到了广泛应用。本文通过利用共沉淀法制备超细YAG粉体。通过研究可以得到，前驱体在1100℃下煅烧1h后，生成了纯的YAG晶体。合成的YAG颗粒比较分散、细小，其粒度大小相当均一，粉体颗粒粒径在200～350nm之间，其颗粒近似球形,颗粒之间有部分烧结现象出现。

钇铝石榴石粉体；共沉淀法；前驱体；表征

0 前言

钇铝石榴石(YAG)具有稳定的化学性能，在作为结构材料和功能材料使用中都得到了广泛应用[1-3]。但是由于大尺寸YAG单晶生长需要特殊的设备和复杂的工艺，生产周期长，成本高，废品率高,所以限制了其更广泛的应用。与单晶相比，YAG透明陶瓷制备工艺简单，成本较低,能够根据器件要求制成所需的尺寸和形状，易于实现批量化生产[4-5]。在某些情况下其性能已经超过单晶，成为很有竞争力的用来替代单晶的激光材料[6-7]。

制备YAG粉体的方法主要有混合煅烧法、燃烧合成法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等[8-10]。沉淀法由于方法简单，易于精确控制，在材料原料粉体的制备中应用广泛。本文主要研究合成YAG粉体及并对其进行成分、粒径及形貌表征，为合成高质量的YAG粉体及开发高性能的陶瓷材料提供参考。

1 实验

1.1 YAG粉体的制备

主要原料为硝酸铝 Al(NO3)·9H2O(分析纯)、硝酸钇Y(NO3)·6H2O(分析纯)。先将两种硝酸盐分别加入蒸馏水配制成一定摩尔浓度的溶液，后将铝盐和钇盐按石榴石Y3Al5O12的组成原子配比混合溶液，再将混合液以一定速度滴入氨水的水溶液中，边滴入边搅拌，滴完后继续搅拌陈化一定时间。将陈化好的沉淀物进行蒸馏水洗涤过滤四次，无水乙醇洗涤过滤一次、将所得沉淀物放入80℃的烘箱中烘干。最后将干燥好的沉淀物在空气中放入马弗炉中进行煅烧，烧结温度分别为600℃、800℃、1100℃,保温1h，获得YAG超细粉体。

1.2 YAG粉体的表征

将煅烧前后所得的粉体分别用日本D/MAX-ШA型X射线衍射仪进行物相(XRD)分析，用德国耐驰STA 449C型综合热分析仪进行热重-差热(TG-DSC)分析，采用捷克TESCAN VEGAⅡ型扫描电镜(SEM)和美国FEI Tecnai G20透射电子显微镜进行观察微观形貌。

2 结果与分析

2.1 YAG粉体的XRD分析

图1为YAG前驱体经过不同温度煅烧后得到的X射线衍射物相分析图谱。从图中可以看出，原始YAG前驱体没有明显的衍射峰，由此说明原始的粉体为非晶体。在600℃下煅烧后，可以看出在2θ=25～35°处出现宽峰，说明此粉体基本保持无定形态，但少量晶相的生成已经开始。随着煅烧温度的提高，在经800℃煅烧后的粉体，出现了Y2O3与Al2O3，说明Al(OH)3和Y(OH)3完全分解。在1100℃下煅烧后，YAG晶相的特征峰完全出现，说明大量晶相已经形成，而且具有完整的晶型，晶相衍射峰逐渐增强，YAG晶相的生成趋于完全。衍射谱图中除了YAG衍射峰外，图中没有显示Y2O3与Al2O3晶相的存在，说明粉体已经完全由Y2O3与Al2O3反应生成了纯的YAG[11]。

2.2 YAG粉体的TG-DSC分析

图2是YAG前驱体热重-差热分析。从图中可以看出TG曲线表现为连续下降，主要的质量损失发生在400℃以下，占了总质量的29.17%，这是由于吸附水的蒸发、Al(OH)3、Y(OH)3的分解引起的。在500℃以上基本无失重，表明前驱体已经转化为氧化物，样品的热重分析总失重为10.59%。在这一过程当中，DSC曲线存在一个吸热峰和两个放热峰，600℃附近的吸热峰是前驱体脱除吸附水所引起的；601.8℃附近的宽放热峰可以认定为生成Y2O3与Al2O3晶相放热引起的；而934.6℃附近的放热峰可以认为是生成YAG晶相[12]，这与YAG前驱体在不同温度下煅烧后的XRD分析一致。

2.3 YAG粉体的显微形貌分析

图3是前驱体在1100℃煅烧1h合成的YAG粉体的SEM和TEM照片。从图3可以看出，YAG颗粒比较分散、细小，其粒度大小相当均一，粉体颗粒粒径在200～350nm之间。由于YAG为立方晶结构[13]，因此，其颗粒形状看上去也就近似球形。颗粒之间有烧结现象出现，这是由于在1100℃煅烧1h的过程中，粉体表面积高，其活化能较高，在较低温度下促进粉体之间的烧结趋势加剧而产生的，因此，通过共沉淀法合成的YAG超细粉体对温度相当敏感，这有利于YAG粉体作为基体材料或者作为增强材料使块体材料烧结致密化。

3 结论

本文通过利用共沉淀法制备所得YAG前躯体在1100℃下煅烧后，可获得纯的YAG粉体。通过研究可以得到，前驱体在1100℃下煅烧1h后，生成了纯的YAG晶体。合成的YAG颗粒比较分散、细小，其粒度大小相当均一，粉体颗粒粒径在200～350nm之间，其颗粒近似球形。颗粒之间有烧结现象出现。

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2 WANG S J.Synthesis of yttrium aluminum garnet(YAG)from an ethylenediaminetetraacetic acid precursor.Materials Science and Engineering B,2006,127:203～206

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9 WANG S J,XU Y B,LU P X.Synthesis of yttrium aluminum garnet(YAG)from an ethylenediaminetetraacetic acid precursor.Materials Science and Engineering B,2006,127:203～206

10 罗军明,邓莉萍.共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究.无机化学学报,2010,26(2):240～244

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12 JIA D C,KIM D K,KRIVEN W M.Sintering behavior of gehlenite.PartI:Self-forming,macro-mesoporousgehlenite-pore-forming mechanism,microstructure,mechanical,and physical properties.Journal of the American Ceramic Society,2007,90:1760～1773

13 孙志红,袁多荣,段秀蓝.溶胶-凝胶法制备YAG材料概述.硅酸盐通报,2004,(4):59～62

Preparation and Characterization of Superfine YAG Powders via the Co-precipitation method

WANG Fang SONG Jieguang LI Shibin JI Gangchang
(Jiujiang Key Laboratory of Green Remanufacturing,School of Mechanical and Materials Engineering,Jiujiang University,Jiujiang,Jiangxi 332005）

YAG is widely applied as a new chemical material because of some excellent performances in the chemistry.The pure superfine YAG powders are prepared via the co-precipitation method after calcining the precursor of YAG at 1100℃.The superfine YAG powders have better dispersion and narrow particle size distribution range between 200 and 350nm.The superfine YAG particles are mainly near-spherical,and some are partly sintered.

YAG powder;co-precipitation method;precursor;characterization

on May.23,2012

TQ174.75

A

1006-2874（2012）04-0004-03

2012-05-23

江西省自然科学基金(编号：20114BAB216023)；江西省"十二五"重点学科(材料加工工程)建设项目

宋杰光，E-mail:songjieguang@163.com

SONG Jieguang,E-mail:songjieguang@163.com