浸提法提取胶母糖中铅的测定方法

孔令艳

(烟台市牟平区疾病预防控制中心，山东烟台-264100)

浸提法提取胶母糖中铅的测定方法

孔令艳

(烟台市牟平区疾病预防控制中心，山东烟台-264100)

通过采用硝酸-过氧化氢过夜浸提改进胶母糖样品中测定铅的前处理方法，基体干扰少，三水平加标回收率在95.2%～110.3%，8次重复测定的变异系数为1.8%，与国家标准方法比较，采用t检验法分析，结果无显著性差异.

胶母糖;铅;测定方法;浸提

胶母糖(口香糖、泡泡糖)是由胶基、糖、香精等制成，是世界上最古老的糖果之一，因其能吹泡，清洁口腔和牙齿，确保口气清新而深受人们喜爱［1］，在整个糖类市场所占的份额越来越重，如箭牌口香糖近几年在全球的净销售额增长速度都超过10%［2］.为确保口香糖中As、Pb、Cd等对人体有害元素不超过国家标准，对口香糖进行检测对于食品安全来说十分必要.

铅在人体内有蓄积作用，生物半衰期约1 460 d，主要表现为神经毒性［3］.1993年FAO/WHO联合法典委员会推荐人类每公斤体重每周可耐受铅摄入量(PTWI)为25 μg［4］.由于胶母糖中铅含量很低，易受基体、环境等条件影响，胶基给样品前处理带来很大的困难.按照国家标准方法规定，采用湿法消解完全所需时间长且消解完全十分困难［5－6］.本研究在国家标准方法的基础上，在微热条件下，用硝酸-过氧化氢进行浸提，浸提液直接用原子吸收分光光度计测定铅的含量.

1 -实验部分

1.1 实验原理

样品经HNO3和H2O2长时间浸泡，使铅以离子状态溶入试液，然后用原子吸收分光光度法测定试液中铅含量.

1.2 仪器

TAS－986型原子吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司;铅空心阴极灯(工作条件:波长283.3 nm，狭缝0.2 nm，灯电流强度5 mA)，北京真空电子技术研究所.

1.3 试剂

铅标准溶液:pb2+的质量浓度为1 mg/L;浓HNO3，优级纯;30%H2O2，优级纯;去离子水.

1.4 样品处理

精密称取1～2 g剪碎样品，加2 mL浓HNO3，5 mL 30%H2O2，摇匀浸泡过夜，次日于沸水浴中加热30 min，冷却后倾出液体，残渣中再加-2 mL浓HNO3、5 mL 30%H2O2重复浸提3次，残渣用少许去离子水冲洗，合并浸提液，定容至25 mL，备用，同时做试剂空白.

1.5 样品测定

移取0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mL铅标准溶液，分别置于25 mL比色管中，加水至刻度，分别测定标准溶液、空白和样品溶液，通过回归浓度-吸光度标准曲线，计算样品中铅含量.

2 结果与分析

2.1 实验条件选择

2.1.1 浸提液的选择

以国标法测得质量分数为0.324 mg/kg的样品，采用不同量HNO3(1～10 mL)及H2O2(1～10 mL)进行浸提试验(n=3)，结果见表1、表2.

表1 固定H2O2用量改变HNO3用量的结果Tab.1 Results of different volume of HNO3in constant volume of H2O2

表2 固定HNO3用量改变H2O2用量的结果Tab.2 Results of different volume of H2O2in constant volume of HNO3

从表1和表2可以看出，HNO3体积在2～10 mL，H2O2体积在5～10 mL均能获得较高的吸光度且测定结果稳定，因此，本法选用2 mL HNO3和5 mL H2O2作为样品浸提液.

2.1.2 浸提时间的选择

对国标法测定质量分数为0.324 mg/kg的样品采用硝酸-过氧化氢浸提液进行浸提，选择10～60 min浸提时间进行考察，所得结果见表3.

表3 浸提时间选择结果Tab.3 Results of different lixiviation time

从表3可看出，30～60 min吸光度随时间延长变化不大，故选择30 min为浸提时间.

2.1.3 浸提次数的选择

按已经选择的浸提液与浸提时间，对含铅量为0.5 mg/kg的标准品进行多次浸提试验，经1～5次浸提，每次测得的铅含量见表4.

表4 浸提次数的选择结果Tab.4 Results of different lixiviating times

从表4可看出，前3次浸提效率已经达到95%以上，因此选择浸提3次.

2.2 方法准确度分析

在样品(铅本底值为0.403 mg/kg)中分别添加0.5，1.0，2.0 mL铅标准溶液，依法测定，其结果见表5.

表5 回收率测定Tab.5 Recovery for determination

由表5可看出，回收率为95.2%～110.3%，满足实际分析工作的需要.

2.3 方法精密度分析

对同一份样品进行8次重复测定，结果见表6.

表6 精密度测定Tab.6 Accuracy of determination

从表6可看出，该方法重复测定的变异系数仅为1.8%，说明方法的重复性良好.

2.4 与国标法的比较

应用本法和国标法同时对5种市售胶母糖中的铅进行测定，结果见表7.

表7 与国标法测定的对照结果Tab.7 Comparison with the national standard mg/kg

采用t检验法进行分析.计算tD=μn1/2/sD=0.34，查t分布表，当f=n－1=4时，临界值t0.05，4=2.78，tD=0.34＜t0.05，4=2.78，说明两种方法无显著性差异，可认定二者测定结果一致.

3 结论

本法采用硝酸 过氧化氢过夜浸提法来改进胶母糖中铅测定的样品前处理方法，与国标法中的湿法消解相比较，大大缩短消解时间，操作简单易行;采用此种前处理手段，胶母糖样品三个水平的加标回收率为95.2%～110.3%，变异系数为1.8%(n= 8)，测定的准确度与精密度满足实际分析工作的需要;通过t检验法分析，本法测定结果与国标法无显著性差异，值得推广应用.

［1］-王义惠，宋晓春，赵英飞，等.ICP－AES测定口香糖中的7种元素［J］.光谱实验室，2011，28(6):3215 3217.

［2］ 周鸿媛，李胡俊，张金威.侯大军除口臭功能性口香糖的研究现状［J］.食品与发酵科技，2010，46(2):19 22.

［3］ 郑鹏然，周树南.食品卫生全书［M］.北京:红旗出版社，1996:936-938.

［4］ 赵丹宇，郑云雁，李晓瑜.食品添加剂与污染物［M］.北京:中国标准出版社，2003:475-481.

［5］ 郑星泉，沈文，王鹏，等.化妆品标准汇编1995［M］.北京:中国标准出版社，1996:150-151.

［6］-中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京市疾病预防控制中心，江苏省预防控制中心.GB/T5009.12—2003食品卫生检验方法 理化部分(一)［S］.

(责任编辑:叶红波)

Atomic Absorption Method of Lead Determination in Chewing Gum by Lixiviation

KONG Ling-yan
(Yantai City Muping District Center for Disease Control and Prevention，Yantai 264100，China)

The lead determination in chewing gum was improved by ameliorating sample prepation by using HNO3－H2O2lixiviation solution with less matrix interference.The standard recovery of determination is 95.2%～110.3%fortified at three levels.The coefficient of variation is 1.8%(n=8).Aanlyzed by using t-test method，the result obtained by the improved method has no significant difference with that of national standard method.

chewing gum;lead;measuring method;lixiviation

1671-1513(2012)05-0067-03

TS207.5-

A

2012-04-10

孔令艳，女，主管技师，主要从事卫生检验工作.